химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

. Chem., 23, 1404 (1958).

Хлорид хроиа(III) — трис-ацетоиитрил CrCl„.3CH8CN

CH,CN

Cr(.l, + 3CH1CN »- CrCls-3CH,CN

158,38 281,54

В аппарате Сокслета без доступа влаги обрабатывают абсолютным аце-

безводный СгСЦ. содержащий немного (иа кончике шпателя)

|ли. Раствор осторожно концентрируют в вакууме до начали выделения аддукта. который обрабатывают небольшим количеством абсолютного эфира и сразу же фильтрует без доступа влага; промывают небольшим абсолютного эфира и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход почти

Свойства. Серо-коричневое микрокристаллическое вещество, чрезвычайно чувствительное к

1. Cutmann V.. Натр* в.. Lux W„ Monatsk Chem, 96, 583 (1965).

2. Gustav К, частное сообщение.

? 2СгВг,

583.5

Способ / [1] 2Сг + ЗВг, -

104,0 479.5

Порошок электролитического хрома насыпают тонким слоем в кварцевую трубку. Пары брома, высушенного над Р40ш, в смесн с азотом или аргоном (газы предварительно надо освободить от кислорода) пропускают над слоем хрома. В приемнике, охлаждаемом смесью льда с поваренной солью, происходит конденсация «прореагировавшего брома. Кварцевую трубку нагревают до ~ 1000 °С, причем вначале взаимодействие брома с хромом сопровождается раскаливанием. Спустя 45—60 мин реакционную трубку охлаждают, продолжая пропускать газовую смесь. Получают черные блестящие пластинчатые кристаллы СгВга, которые очищают от примеси СгВг, путем многократной промывки абсолютным эфиром с последующей декантацией ледяной водой. После промывки абсолютным спиртом и эфиром препарат сушат в вакуум-эксикаторе над Р<Ою.

Другой способ Щ: из ацетата хрома (III) и ацетнлброывда.

Свойства. М 291,76. Черные блестящие кристаллы, зеленые в проходящем и красные в отраженном свете. СгВгз в воде растворяется лишь в прн-_ сутствии солей хрома (II). Кристаллическая структура типа FeCl,; пр. гр. НЗ (а=6Д6 А; с-18,20 А).

1692 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Соевинения хрома с галогенами 159$

лиючипгм

1. Reschke J„ Dissert,, Univers, Leipzig, 1925; Hem F„ Wmlmr-mtier I., Z. Anorg. Allgem. Chem, 201, 319 (1931). :

2. Watt G, W„ Gentile P. S, Heleenston E. P., J, Amer. Cliem, Soc, 77, 2752 (1955).

ИОДИД ХРОМА(II) CRU

Cr + I, » OI,

52,0 253.8 305,9

Исходными веществами для синтеза служат мелкозериистый электролитический хром и иод, очищенный возгонкой над KI (см. т. 1). Синтез проводят в установке, изображенной на рис. 430. Общая длина реакционной трубки 1 из кварца ~56 см, внутренний диаметр 2 см, а в месте расширения 2,5 ем.

диффузии (медленно протекающий процесс) иода в направлении хрома образуется СгГ2, оседающий в трубке по обе стороны от печи в виде кристал-личеейой массы. При медленном течении процесса образуются крупные пластинчатые или игольчатые кристаллы, окрашенные в цвет от коричневого до» красно коричневого. В начале процесса иодирования на холодных стенках, трубки обычно оседает темный налет (более летучий, чем Сг1,), который при. последующем нагревании может быть переведен в Crls с одновременным отщеплением кода. Осаждение малояетучего Crls происходит не дальше чем в. 2 см от нагретой зоны. Путем постепенного перемещении печи кристалличе-

Трубка с одного конца имеет кварцевый капилляр б спиральной формы, кончик которого немного сужен. С другого конца к трубке иа широком нормальном шлифе присоединен кран б. Далее через охлаждаемую ловушку 7 реакционная трубка соединяется через кран S с высокоеакуумиой установкой млн через трехходовой кран 9 с источником азота или с масляным насосом. Для нагревания кварцевой трубки иа каком-либо ее участке используют электрическую печь сопротивления 4.

Очень небольшое количество мелкодисперсного хрома помещают в самом конце спирального капилляра. В наклонную часть трубки 3 вносят вод в количестве, на 10% большем стехиометрнческого. В расширение кварцевой трубки помещают фарфоровую лодочку 2 с хромом. Ловушку 7 охлаждают до —80 °С и при закрытом кране 9 установку эвакуируют до давления <г!0-* мм рт. ст. Кран 10 закрывают, установку заполняют сухим азотом, свободным от кислорода, а затем снова откачивают. Эту операцию повторяют 3—4 раза.

Закрыв кран 6, порошок хрома в спиральном капилляре нагревают до ярко-красного каления с помощью горелки, благодаря чему поглощаются остатки кислорода. Трубчатую печь устанавливают иа участок 2, где находится лодочка, и нагревают хром до 700—850 °С, причем с торцов печь должна быть хорошо теплоизолирована для предотвращения нежелательного излучения тепла в стороны (изоляция на рисунке не показана). По мере ский слой отгоняют от места, где находится хром, и таким образом освобождают место для осаждения новых порций вещества. Благодаря атому почтя все количество взятого иода вступает в реакцию и одновременно осуществляется повторная сублимация продукта, который получают в виде хорошо образованных крупных кристаллов. Продолжительность процесса составляет 8—14 дней; после этого при исходном количестве хрома 4—Б г некоторое количество иепрореагнро»вшсго металла все еще остается на дне л

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки в ретро стиле
подарочный сертификат сауна москва
867980-B21
препарат абатацепт цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)