химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

оформе. Цвет растворов сначала красный, а затем переходит в зеленый. Водные растворы неустойчивы.

ЛИТЕРАТУРА

1. Koppel Г., Z. Anorg. Chem, 28, 471 (1901).

ЛИТЕРАТУРА

1. Weinland Я F, Schumann П., Ber, 40, 3094 (1907).

2. Gutierrez des Celis M., Ann, Soc. Espan. Fisica Quirn, 34, 553 (1936); C. 1936, II, 1874.

Трихлоротриаквахром(III) [Cr(OH2)3Ci,]

q,' rr i.fOHjj: l —- 21С'гП,(ОН,),1 I- [(>; 1,(011,ЫС1-2",о

691,3 424,9 266,5

Зеленый гидрат хлорида хрома ГСг (OH2),C1S]С1 • 2Н2О помещают на трое суток в вакуум-эксикатор с конц. H,SO." и таким образом переводят его в [Сг(ОН2)4С12]С1.

Полученный хлорид суспендируют в абсолютном эфире. Прн этом происходит диспролорциоиирование и образующийся [Сг(ОЩ8С1з] окрашивает раствор в коричнево-фиолетовый цвет. Путем упаривания афнрного раствора я условиях, исключающих доступ влаги воздуха, получают [Q (OH,)jCbJ в виде коричневого аморфного порошка.

Свойства, м 212.43. Коричневый аморфный, очень гигроскопичный поро-шок, быстро изменяющийся при действии даже следов воды. В воде даст жслто-зслснос окрашивание, быстро переходящее в чисто зеленое из-за перегруппировки комплексного иона. Эфирный раствор сохраняется без изменений в отсутствие влаги.

ЛИТС'АГУРА

1. Несоига А., С. R. Acad. Sci, Paris, 194, 229 (1932); 198, 1854 (1933).

2. Нет Т., J. prekt. Chem, 153, 168 (1939).

Триамминтрихлорохрои(III) |Cr(NH3),Clal у.

Препарат получают исходя из (МЩаСгО* и соляной кислоты.

5 г fl!mcpc*cOTpnaMMHHxpoMa(lV) (см. методику получении этого препарата) вносят при постоянном перемешивании в 50 мл сильно охлажденной конц. НС1. Выпадающий серый или сиее-зелеиый осадок отфильтровывают. Через 1—2 дня из фильтрата осаждается нейтральный комплекс, который промывают водой до исчезновения окрашивания промывных вод. Затем препарат сушат путем его промывания спиртом и эфиром.

Свойства. М 209,48. Синие, с зеленым оттенком, кристаллы, нерастворимые в холодной воде. Предположительно комплекс имеет транс-строение. При растворении в^горячей воде происходит гидратация и образуется

ЛИТЕРАТУРА

1. Werner А., Ber, 43, 2289 (1910),

Трихлоротрипиридинхром(111) [Сг(CjH»N)3С|3j Способ 1

СгС13 + 3QH5N ? * [Ot ls((,l 1,N),1

158,4 237,3 395,7

СгСЬ с добавкой нескольких крупинок CrClj нагревают с обратным холодильником в избытке сухого пиридина (ру). Спустя некоторое время происходит полное растворение СгСЦ. Полученный зеленый раствор фильтруют, затем охлаждают. Выпадает [C.i (py)jCI,]. Если отогнать пиридин из маточного раствора, то можно довести выход до почти количественного.

Способ 2. При добавлении к раствору в пиридине зеленого дигидрата хлорида хрома [Сг(HjO),Cl,JCl-21 [jO получают зеленый порошок, представляющий собой в основном смесь [Сг(ру)аС1а] и ,Сг(HjO)f(py)iCl(OH)]а.

1590 Глава 24, Хром, молибден, вольфрам

Соединения хрома с галогенами 1591

При обработке порошка соляной кислотой [Сг(Н,0),(пу),С1(ОН)]а переходит ш раствор, окрашенный в красный цвет. Остаток — неочищенный [Сг(ру),СЦ]. Его растворяют в конц, HNO* раствор фильтруют и приливают к большому количеству воды; вновь происходит выпадение солн. Окончательно препарат [Cr(py),Clj] очищают путем перекристаллизации: из ни-

Свойства, Зеленые листочки. Cr(C,H»N)iC], хорошо растворяется в пиридине, хлороформе, ацетоне и конц, HNOj. плохо —в этиловом спирте и не растворяется в воде, эфире, бензоле в бензине.

1. Pfeiffer P., Z. Anorg. Chem., 24, 282 (1900); 55, 99 (1907): Хлорид хрома(III) — трис-тетрагижрофуран

сга,.зс«н/)

374,70

сга,.зс*н8о

ТГФ

сгс^+зедо ?

158,38

В аппарат Сокслета, трубку, загружают 16 г

киичшче шпатам; цинковой пыли, тетрагидрофурана (ТГФ). Через и дукт i ТГФ. Раствор охлаждают, без доступа влаги и сушат в важу

ии на выходе в атмосферу хлор кальциевую CrCl,. к которому добавлено немного (на •I, и экстрагируют его 160 мл абсолютного

доступа сфере азота.

Через несколько часов весь CrCl, переходят в ад-аждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают сушат в вакууме. Выход 32 г. Препарат хранят в «тмо-

Свонства. Красно-фиолетовые кристаллы, на воздухе опцепляющне ТГФ.

СгВг. + НВг

211,8

Бромид хрома(II) СгВг2

Способ 1 [1, 21 CrBr, + V,H, -291,8 11,2л

Навеску СгБг, восстанавливают в кварцевой трубке при 350-400 °С в ение 6—10 ч до постоянной массы получаемого продукта. Дли успешного проведения синтеза необходима чрезвычайно тщательная очистка водорода.

2СгВг, + 4СН/Ю,Н

423,7

Способ 2 р] 1

Сга(СНаШа)4 + 4ИВг

340,2 323,7

Работу выполняют, как описано в методике получения CrCl,, но вместо НС1 пропускают НВг.

Свойства. Белый кристаллический порошок. В воде, не содержащей кислорода, растворяется с голубым окрашиванием. На воздухе очень быстро окисляется, d," 4,356.

1. Bittz W,. Birk E., Z. Anorg. Allgem. Chem, 134, 134 (1924)).

2. Fischer IF, Gemehr R., Z. Anorg. Allgem. Chem, 222, 309 (1935).

3. Hein F, Kurras E., КШпшасЫег W., частное сообщение.

Бромид хрома(III) СгВг,

1. Herweg W„ Zeis* И. Ш„ J. Org

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы автокад в москве где пройти
купить справку для гибдд
кур дизайн интерьер в москве
концерт пенкина нижний новгород

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)