химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ного захваченной соляной кислоты и зеленого хлорида. Окончательно удаляют эти примеси, промывая продукт небольшим количеством ацетона на стеклянном пористом фильтре. Последние порции фильтрата должны быть бесцветными. Остатки ацетона удаляют промывкой абсолютным афиром. В эксикаторе над HjSO( соль освобождается от эфира и следов влаги. Выход ~72%.

• [CXOHjja,

266,5

Способ 2 [2]

Icra,(onjtia-2H,o

266,5

Раствор 50 г зеленого гидрата хлорида хрома в 50 мл воды кипятят с обратным

практически не наблюдается. Затем колбу Охлаждают, охлаждающе! смесью, и пропускают газообразный НС1, ; хивая колбу. При этом необходимо часто заменять охлаждающую смесь, с тем чтобы температура в колбе не поднималась выше 0 °С. После насыщения хлороводородом дают осесть иа дно выпавшему мелкокристаллическому осадку и сливают с него сине-зеленый раствор. Осадок с помощью насыщенной на холоду соляной кислоты переносят на пористый стеклянный фильтр, быстро отсасывают, растирают на фильтре с ацетоном и промывают им до тех пор, пока не исчезнет эеленое окрашивание фильтрата, Как только весь ацетон, смачивающий осадок, испарится, соль растворяют в 20 мл воды; голубо! раствор, если необходимо, фильтруют и в него при охлаждении холодной водой пропускают газообразный НС1 до насыщении. Прекратив пропускание НО, раствор помещают в баню с мелкор измельченным льдом. Спустя некоторое время раствор становится почти бесцветным, а в осадок выпадают серо-голубые кристаллы хлорида. Кристаллы фильтруют через стеклянный пористый фильтр, промывают ацетоном и сушат над HjSOt. Выход 12 г.

1. Heistg G. В., Faakes В.. Hedin Я, Inorg. Synth., 2, 193 (1946).

2. Hecht П.. Greifswald, частное сообщение; Heir, Р., Vlniner-НШег /, Z. Anorg. Allgem. Chem., 201, 314 (1931).

3. Grdenli D., Cjareevte M., Croat. Chem. Acta, 30,105 (1958).

4. Watt С. В, Gentile P. S-, Heloenston E. P., J. Amer. Chem. Soc, 77, 2752 (1955).

Хлорид гсксаакнахпома(1П) |Cr(OH2)el CI,

Способ 1 [1]

400,2

[Cr(OH,),I (NOi),.3H10 -f 3HCI > ICr(OH,)jai + :«iNO,

266,5

В раствор 100 г

НС1 ври охлаждении льдом пропускают' газообразный" не закончится выпадение [Сг(ОН2),]СЦ.

Кашицеобразную массу быстро отфильтровывают на большом стеклянном юристом фильтре и промывают небольшим количеством дымящей соляной кислоты. Кристаллы растворяют в разбавленной талиной кислоте (100 ил

? icr(OH,)ja,

Способ 3 [3] KCr(S04)1-12H10 + 3Iia

250 г хромовых квасцов растворяют в охлажденной соляной (1 л конц, НС1+2Б0 мл воды). Раствор фильтруют и при 10—15°С i ют газообразным НС1. При этом раствор стяиовитси почти бесцветным, и из него выпадает кристаллический продукт. Осадок отфильтровывают; с целью очистки его вновь растворяют в 175 мл воды и повторяют осаждение при 10 °С, как описано выше. Отфильтрованный осадок промывают сухим ацето-ислотои. Выход ~90 г.

Рас-

ном и сушат над серной кислотой. 1

ацетоне. Кристаллическая структура тригональная, (о-11,90 A; t-11.97 А).

Серо-голубые кристаллы, расплывающиеся на воздухе, в (сиве-фиодетовый раствор); хорошо растворимы, в спирт*;.

юр, гр.

1. Ilantzsch A, Torke ?., Z. Anorg. Allgem. Chem, 209, 72 (1932),

2. Werner A.. Gutter A, Ber„ 34, 1592 (1901).

3. iiigtey G. О.» J. Amer. Chem. Soc, 26, 620 (1904).

1588 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Соединения хрома с галогенами 1589

Хлорид пентааквахлорохрома(111) 1СгС1(ОН2).,|С12-Н20

гГгС.11(Ш!)4р2Н20 4-11^,0, ? [CtCl(OH2)5]SOr3Hi,0 + 2HCl

266,5 98,1 327,7

?ICrC!(0Hs)JSO,-3HtO+ 2НС1 - [CrCl(OH,),JCl,(-IL/J) + Ii,S04

327,7 206,5

Получение [CrCl(OHthlS04 - ЗЯ20. 26,8 г зеленого гидрата хлорида хрома [CrC'bfOHJJCl^HjO растворяют в ~27 мл воды, оставляют при комнатной температуре на 24 ч и затем добавляют смесь 10 г конц. H,S0« с

4 мл воды. Сульфат осаждается довольно быстро в Виде светло-зеленых табличек.

Получение [СгС1(ОНг)ш] Ck? HtO. Концентрированный водный раствор сульфата, охлажденный до О °С вливают в эфир (также при О °С) при одновременном пропускании тока сухого газообразного НС1. Выход >87%,

Свойства. Светло-зеленый мелкокристаллический очень гигроскопичный порошок, хорошо растворимый в воде, спирте и ацетоне. От других изомеров ои отличается растворимостью в смеси равных объемов эфира и дымящей соляной кислоты. В эфире, насыщенном НС1, не растворяется.

Триэтанолтрихлорохром(III) [Сг(СаНД)Н)3CI3] aa,-(-3c:tH6OH —>? [Сгсуедоны

158,4 138,2 296,6

Высушенный CrClj в отсутствие влаги воздуха кипятят в колбе с обратным холодильником в абсолютном спирте, в который добавлен кусочек цинка (или CrClj).

При растворении СгС13 образуется раствор, имеющий зеленую окраску на холоду и красную при нагревании. Раствор концентрируют в вакуум-эксикаторе над конц. HJSOI (см. примечание переводчика к предыдущей методике). Выпадающие красные кристаллы промывают небольшим количеством абсолютного спирта и эфиром и затем сохраняют без доступа влаги.

Свойства. Темно-красные гигроскопичные кристаллы, растворимые в спирте, ацетоне и хлор

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить матрас
кран r2025-s2
заграждения для парковочных мест и дворов, купить в москве
018.040301.004

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)