химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

scher W., Z. Anorg. Allgem. Chem, 222, 309 (1935).

8. Hecht H„ PrSparative Anorganische Chemie, Springer, Berlin — Gottingen — Heidelberg, 1951, S. 80.

9. Hein F„ Kurras !:.. Kleinwachter W., частное сообщение.

10. Lasceiles К., Shelton R. A. }., Schaler H„ i. Less-Common Metals, 29, 109 (1972).

Хлорид хргмиа(И) — днметнлсульфокснд (1/2) CrCI2-2C2H6SO

Способ t

CsIIeSO

craa4-2c\H6so —*- r.it:i,-2( ,h«so

122,92 156,27 279,19

Безводный CrClj растворяют в абсолютном днметилсульфоксиде (в атмосфере чистого азота). В условиях изоляции от воздуха образовавшийся зеленый раствор отфильтровывают, а затем при слабом нагревании на масляной бане упаривают в вакууме. Осаждающиеся голубые, чрезвычайно чувствительные к воздуху кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре G3. промывают небольшим количеством абсолютного, не содержащего кислорода этилового спирта и сушат в вакууме.

Способ 2. Вместо безводного СгС12 можно использовать СгСЬ-41ЬО, вводя его в реакцию с диметилсульфоксидом.

Свойства. М 279,19. Голубые, чувствительные к воздуху кристаллы. Могут быть нерскристаллкзованы из абсолютного, не содержащего кислорода этилового спирта.

ЛИТЕРАТУРА

1. Holah D. С, Fackler I. P., Inorg. Chem, 4, 1721 (1965).

Хлорид хрома(III) СгС13

Способ I [1]

1<-К 1а(Ш,)«]1-2Н,0 »- (XI,+ 011*0

Реакция протекает через следующие стадии, что приводит к образованию побочных токсичных продуктов:

2JCH 1г(0Гу4]П-2Н,О v CrtOj 4- 6НС1 + 9Н,0

СгаО, + ЗСС14 • v 2..ГС.1, + 3COCls

2f г„0, 4- С(\, >- 400, .f со,

Поскольку в качестве одного из продуктов получается фосген, необходимо-отводить газы под тягу. Простое пропускание в воду недостаточно, так как гидролиз фосгена проходят при этом не до конца.

Рис. 429. Прибор для получения хлорида хрома(III).

Синтез ведут в приборе, изображенном на рис. 429. В кварцевую колбу 2 вносят 40 г зеленого гидрата хлорида хрома. Колбу помещают в электрическую печь, которую можно нагревать до 650 Т. К колбе 2 присоединяют приспособление для испарения и подогрева паров СС1«: колба Вюрца 1 на 250 мл со вставленной в нес капельной воронкой и П-образная трубка, погруженная » баню с силиконовым маслом (150°С), После непродолжительного прогревания вещества в колбе 2 при 100—150 °С в колбу I прибавляют по каплям со скоростью 1 капля/с ССЦ, причем колбу 1 нагревают горелкой Бунзсна так, чтобы упавшая капля СС1, сразу же испарялась. Температуру колбы 2 постепенно поднимают к при температуре в печи ~300°С из колбы выходит смесь паров воды, СС1, в других газообразных продуктов реакции. Смесь паров проходит через холодильник S, причем неконденсирующиеся газы (в том числе фосген) отводятся под тягу. Примерно за 2 ч температуру печи доводят до 650 °С, после чего подачу газа и нагревание прекращают. По охлаждении из колбы 2 извлекают безводный СгС1, с выходом 90% (частично продукт возгоняется). Блестящие фиолетовые листочки CrCl, кипятят с разб. НО и сушат. Получают ~ 20 г CrClt.

1586 Глава 24. Храм, молибден, вольфрам

Соевинения хрома с галогенами 1587

Способ 2 [2, 3]

so + йа, —* 2Сга,

104.0 67,2 л [316.8

Металлический хром (10—20 г) в виде крупнозернистого порошка поме-трубку (внутренний диаметр 3 ев, длина 50 см). Трубка закрепляется в горизонтальном положении; ее нагревание производят горелкой с воздушным дутьем. Важно предварительно полностью удалить из трубки воздух путем пропускания сильного тока хорошо высушенного хлора в течение по крайней мере 0,5 ч. Затем усиливают нагревание, поднимая температуру до максимально достижимой, охлаждают в вытесняют хлор сухим СО,. 6 трубке образуется СгСЬ в виде бл^стягдих листочков, причем объем образовавшегося твердого вещества превышает объем взятого для реакции хрома. Для того чтобы избежать возможности забивания трубки, рекомендуется при загрузке хрома распределить его по длине трубка.

Для очистки G.CU возгоняют в токе хлора, кипятят с несколькими порциями кони, HQ и промывают дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлорид-ион. Препарат сушат при 200—250 °С. К недостаткам этого способа следует отвести

керамической трубки (из-за значительного увеличения объема при образовании СгО,) и необходимость проведения сублимации при очень высокой температуре (>1200°С). При этом керамическая трубка может в значительной степени подвергаться коррозии.

Другие способы. Действие SOC12 иа СгСЬ-бгДО [3J ми взаимодействие ацетата хрома(III) с вцетлхлормдом [4].

М 158,38. Красно-фиолетовые блестящие кристаллические чешуйки, (щ 1150 °С, возгоняется в токе О,. СгС.1, чрезвычайно медленно растворяется в воде, кислотах и в органических растворителях При добавлении очень небольшого количества СгСЦ растворение СгО, в воде и спирте

" ГшТРЛ7Л™,ЮКаЯ C*™

P3jl2 (аполы 1 100 мл. конц. HQ) и снова при охлаждении льдом осаждают пропусканием газообразного НС1. По окончании осаждения с осадка сливают зеленоватый раствор, а серо-синий хлорид три раза промывают путем тацнн ацетоном и таким образом освобождаются от основ

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кп лесное озеро, новорижское шоссе
выгодное хранение вещей на складе
подсветка салона установка
inter flame порталы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)