химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

25°С). Кристаллическая структура типа вольфрама (а—2,885 А).

ЛНТЕМ1УМ

1. lander G, Blaslus Е., Lehrbuch der analylischen und praparativcn anorgani-schen Chemie, 10. Auflage, Hirzel, Stuttgart (1973), S. 445.

2. Fun* ft, Darstellung der Meialk im Laboratorium, F. Enke, Stuttgart (1938), S. 66.

3. Orube G, Ilaratdaen tt., Komatsku F... частное сообщение; Z. Anorg. Allg. Chem, 224. 330 (1935).

4. Kroil IP, Z. Anorg. Allg. Chem, 226, 23 (1935).

Хлорид хрома(II) CrC!2

Способ / [1—4]

Crcis+l/,Hs —* сю,+на

158,4 11,2л 122.9

Воостаиовлеине ведут в приборе из тугоплавкого ваша или кварца (рис 428) (диаметр реакционного сосуда 2,5 см, длина 50 см). До внесения вещества прибор прогревают в вакууме при 500 X. Прибор закрывается насадкой на шлифе, снабженной боковым штуцером 1 и длинной трубкой 2 (диаметр 8 мм). В реакционную трубку путем сублимации в токе хлора вводят CrCV Прибор помещают в электрическую печь, температура которой контролируется термопарой. Реакционную трубку с веществом нагревают до 500 °С при одновременном пропускании через трубку 2 газовой смеси На и НО (в присутствии НС1 не происходит дальнейшего восстановления до металлического хрома).

Высушенные и не содержащие кислорода газы пропускают со скоростью 50 мл/мин каждый; их смешивают в тройнике перед вводом в прибор. К штуцеру 1 подсоединяют хлоркальцисвую трубку. С целью контроля за полнотой восстановления печь время от времени отодвигают в сторону. В чистом виде CrCl, — белое вещество. В конце опыта печь охлаждают, а газовую смесь 11,+НО заменяют на сухой, не содержащий кислорода азот или углекислый газ. К штуцеру 3 еще до на чал ч опыта присоединяют сосуд

Шленка, наполненный защитным газом. В этот сосуд пересыпают полученный CrCl,. следя за тем, чтобы продукт все время находился в атмосфере сухого, не содержащего кислорода защитного газа, который во время разгрузки подводят через трубку 2. Об устройстве специальных сосудов для хранения препаратов в атмосфере защитного газа см, часть I (т. 1).

CrCl,

2 3

Рис. 428 Прибор для получения хлорида хрома (11).

Способ 2 [5—8]

Сг + ВНС1 >- CrCl, + Н,

52,0 44,8 л 122,9

В кварцевую трубку вдвигают фарфоровую лодочку с металлическим хромом в виде кусочков размером с горошину, а еще лучше в виде порошка. Через трубку пропускают ток сухого, не содержащего кислорода НС] и одновременно доводят температуру металла до 1150—1200 °С. Охлаждение ведут в токе НС1. В результате реакции в лодочке образуется аебестоподоб-ная игольчатая кристаллическая масса белого (при наличии примесей — серого) СгС1Е, которая так переплетена, что это затрудняет се извлечение из лодочки. Тем не менее препарат следует быстро перевести в наполненную азотом или COs пробирку и запаять. В противном случае безводный СгС12 сразу же гндратируется влагой воздуха, после чего он еще и окисляется кислородом. Из-за высокой температуры плавления CrCl, некоторое количество металла может не прореагировать, будучи покрытым слоем хлорида.

Способ 3 [9]

Сгг(СН,СОО)4 + 4НС1 —* 2СгС12 -f 4СН.СООН

340,2 145,8 245,9

В трехгорлой колбе обезвоживают 2 г мелкокристаллического гидрата

ацетата хрома(И) Сг2(СН3СОО)4-2Н2О, для чего его нагревают до 110 -

120 °С в вакууме водоструйного насоса. При этом цвет вещества из кнрпич-но-красного становится коричневым. Прибавляют 100 мл абсолютного, не содержащего кислорода эфира; через полученную в колбе суспензию пропускают ток сухого НС1 (колба находится в баие со льдом, а иа выходе в атмосферу имеет колонку, наполненную Р(Оге), Через несколько минут цвет раствора становится фиолетовым, а порошок ацетата хрома превращается в белый хлорид хрома(II), содержащий примесь уксусной кислоты. Колбу не-

584 Глава 24. Хром, молибден, вольфрам

Соединения хрома, с галогенами 1585

много наклоняют, с тем чтобы предотвратить забивание газоподводящей трубки. Белые кристаллы отфильтровывают в условиях изоляции от воздуха, промывают эфиром, не содержащим кислорода, и сушат при ПО—120 °С. Прн зтом удаляется уксусная кислота и остается белый CrClj высокой степени чистоты. Выход ~ 1 г.

Способ 4 [10]. В ампулу помещают CrClj, обсзгажсиный металлический хром или алюминий и А1С18. Ампулу откачивают, отпаивают и 2 сут выдерживают в градиенте температур 350/250 'Т. В зоне при 250 °С осаждается чистый хорошо закристаллизованный CrClj.

Свойства. Белые кристаллы или плавленая волокнистая масса. <„„ 824 °С. CrClj очень гигроскопичен. Может быть возогнан в вакууме. Хорошо растворяется в воде, давая голубой раствор. в\«" 2,751. Кристаллическая структура типа CaCI,; пр. гр. Ptinm (а-5,974 А; 6=6,624 А; с-3,488 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Reschke J., Dissert., Univers. Leipzig, 1928, S. 43.

2. Heln Г., Wintmr-mider I., Z. Anorg. Allg. Chem., 201, 314 (1931).

3. Ephraim F.. Zapata С Hetv. Chim. Acta, 17, 287 (1934).

4. Burg А. В., Inorg. Synth., 3, 150 (1950).

5. Koppel I, Z. Anorg. Chem, 45, 361 (1905).

6. Biltz W„ Birk E„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 134, 134 (1924).

7. Fi

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компьютерная техника в КНС Нева - 400-AJPC с доставкой по Санкт-Петербургу
россия чемпион наклейки
с чистого листа аронова и феклистов
ремонт чиллеров стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)