химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

оказывается очень узкой и находится вблизи состава МС05.

NbsC: tm 3080 Т (пермтегаич.). ТагС: tL 3500 X. Кристаллическая структура основана на плотнейшей гексагональной упаковке атомов металла (возможно ромбическое искажение). NbsC: d 7,7 (a~3,l 15-: 3,127 А: г-=4,955 A). fa5C: d 15,0 (а-3,101 A; f=4,933 +4,944 А).

. Chem., 277, 249 (1954).

1. Brauer С, Rentier II., Weraet J., Z. Anorg. Allgem.

2. Brauer G, Lesser R., Z. Metallkunde, 49, 622 (1958)

3. Storms E. К-, Krikorian N. H„ J. Physic. Chem, 6.4. 1747 (1959)

ШИ1961)'' E L- *"**> a St0rm * K" PhySiC" Chcm- 65'

5. Qebhardt E„ Fromm E., Roy fJ, Z. Metallkunde, 57, 682 (1966).

HandbiM* 4. Anorg. Chemie, 8. Aufl., Syst. Nr. 49, №ob, Tell В 1, S-.3,9; Syst Nr. 50, Tantal, Tell В 1. Liet. 1, S. 211, Verl. Chemie, Wein-heim, 1970.

7. Toth L E Transition Metal Carbides and Nitrides, Acad. Press, New York — London, 1971.

8. Friederich P Sittig L., Z, Anorg. Allgem. Chem., 144, 169 (1925); Agte C, Moers K. Z. Anorg. Allgem. Chem, 198, 233 (1931)

9. Burgert ft, Busarf J. С. M.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 216, 207 (1934)

1

Глава 24. ХРОМ, МОЛИБДЕН, ВОЛЬФРАМ

С. Герцог, К. Густав, И. Штреле

(S. Herzog, К- Gustav, пей Bearbeitet von

I. Strahle)

Перевод канд. хим. наук С. И. Троянова

Металлический хром

- 2Сг + А1,0,

104,0 101,9

Способ 1 [1] СгЕ03 + 2А1 _ 152,0 53,9

Тесную смесь 70 г чистого прокаленного СггО„, 33 г мелкозернистого алюминия или алюминиевого порошка и 25 г плавленого и растертого в порошок KjCr207 помещают в глиняный тигель, на дно которого предварительно насыпают 10 г CaFs. Смесь поджигают, используя зажигательный состав и зажигательный шнур (например, длинная магниевая лента). После остывания глиняный тигель разбивают и механически извлекают королек металла.

Получают хром ~ 99%-ной чистоты с выходом 50—75% (при больших загрузках выход выше, чем при меньших).

Способ 2 [2]

2KslCrCI5(HaO)J + 3Mg >- 2Сг + HMgCI, + 4КС1 + 2HsO

651,0 73,0 104,0

Для получения ЩСгСМН^)) 100 г KjCrjO? растворяют в возможно меньшем количестве воды, добавляют 400 мл соляной кислоты (а* 1,124). а

затем небольшими порциями— 100 мл 80%-ного спирта. Реакция сопровождается сильным выделением тепла. В конце вносят еще 170 г КС.1 и после его растворения отфильтровывают. Раствор упаривают досуха и массу обезвоживают при дальнейшем нагревании. Затем фиолетовый остаток размельчают, причем стараются удалять попадающиеся кусочки зеленого вещества.

Полученный таким образом хлорохронат(III) калия смешивают с 50 г опилок магния. Смесь помещают в гессенский тигель, закрывают его крышкой и нагревают до красного каления. Выдерживают при этой температуре полчаса, не допуская испарения всего КС1', так как в противном случае часть хрома превратится в оксид, что приведет к загрязнению продукта. По охлаждении тигель разбивают. Удаляют осколки тигля и зеленые частички оксида хрома, образовавшегося иа поверхности темно-серого сиека. При внесении очищенной таким путем массы в воду наблюдается ее превращение ш порошок. Растворенные соли удаляют путем декантации. Остаток кипятят е разбавленной азотной кислотой для перевода в раствор избытка магния и образовавшегося MgO.

Раствор, содержащий Mg(NOi), и избыток кислоты, лучше всего удалить также путем декантации, поскольку фильтрование может привести к потерям тонкодисперсного металла. Порошок хрома сушат на водяной ба-

* Заметное испарение КС1 и MgCl2 (р>10 мм рт. ст.) может происходить лишь при температуре > 1000 ч;, а при краевом калении сильной потери КС1 за счет испарения наблюдаться не должно. [Свойства неорганических соединений/Под ред. В, А. Рабиновича.—Л.: Химия, 1983]—Ярил, персе.

f

1582 Главе 24. Хром, молибден, вольфрам

Соединения хрома с галогенами

не. Получают 27 г светло-серого микрокристаллического порошка, содержание хрома в котором составляет 99,6%.

Способ 3 [Я]. Электролитическое осаждение. Электролиз ведут в стакане, в центре которого подвешен медный стержень (катод). Анодом служит свинцовая пластинка или прилегающий к стенкам стакана свинцовый змеевик, через который с целью охлаждения пропускают холодную воду. Электролит готовят растворением в 1 л воды 240 г С Юз, 8 г Cr(S04)s. 12HjO и 8,8 г Сг(ОН),-ЗН*0. Плотность тока 0,10 А/см», напряжение 3,2 В. Важно, чтобы электролит не перемешивался во время электролиза. Осаждающийся спустя несколько суток толстый слой хрома можно легко отделить. В случае необходимости из хрома удаляют водород, заполняющий пустоты, образовавшиеся при элежтролнтнчсском выделении хрома. Для удаления водорода металл нагревают в высоком вакууме при 600 С.

Способ 4 [4]. Ковкий хром получают восстановлением CrCl, кальцием в стальном автоклаве в атмосфере аргона. Более подробно эта методика описана в главе «Титан» во II немецком издании руководства (1962 г.), с. 1014 и сл.

Свойства, М 52,01. Компактный хром имеет серебристый блеск, очень тверд и хрупок. Очень чистый хром ковок. /„ ~ 1860 °С Гк.и ~2670°С d 7,138 (

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
rockwool 150 мм цена
открывашка для консерв купить
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
сетка сварная 12х12

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)