химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

гомогенизирующего отжига лежат в пределах. 400—1350 °С Монокристаллы соединений получают путем транспорта через газовую фазу с добавкой иода.

Свойства. * Темные полуметаллнческие вещества В смет 7 $as_(Nt*Se, NbjSe., NbjSe,, Nb.Se,, Nbi+,Ses и

N6—Те

Nb—Se из-ero политипы);

. : 4 фаз (NbsTe,, Nbje*, NbTes,.,

Nble,); в системе Та—Se — около 10 фаз (Ta1+rSe и многочисленные поли-типы TaSea, TatSej, TaSe,); в системе Та—Те—2 фазы (ТяТе,, ТаТе4).

i. Gmelins Handbuch if. Anorgan. Chemie, 8. Auft, Syst. Nr. 49, Niob, Teil В 1, S. 279 u. 291; Syst. Nr. 50, Tantal, Teil В 1, Lief. 1, S. 180 u. 189, Verl. Chemie, Weinheim, 1970.

Нитриды ниобия и тантала NMJ, NbN, Ta.N, TaN

Ннгриднне фазы типа MSN и MN получают взаимодействием металлов., с тщательно очищенным азотом, аммиаком нли со смесью NHS—Н> Аммиак очищают путем его конденсации над металлическим натрием. Металлы.

4576 Глава 23. Ванадий, ниобий, тантал

Соединения ниобия и тантала с S, Se, Те

1577

должны находиться в тонкодисперсном СОСТОЯНИИ; ПЕРЕД проведением реакЦИИ из них необходимо удалить газы нагреванием в высоком вакууме при температуре > 1000 Т.. Металлы помещают рыхлым слоем в лодочку, КОТОрую вставляют в горизонтальную трубку из высокотемпературной керамики ^например, из массы Пифагора или спеченного корунда). Нагревание проводят в электрической печи. При использовании очень ТОНКОГО порошка металлов нитридирование в атмосфере АЗОТА ведут при 1200 °С Если МЕТАЛЛ взят в виде стружки ИЛИ компактного КУСКА, то необходимы температуры 1300—1500 °С. ПРИ проведении РЕАКЦИИ С АММИАКОМ ИЛИ со СМЕСЬЮ NHI—Н« ?взаимодействие начинается при БОЛЕЕ НИЗКИХ температурах (п ЗО0°С),

В связи с тем что при высоких температурах нитриды чувствительны к действию даже следовых количеств" кислорода Н" паров волы, в реакционную трубку непосредственно перед лодочкой е металлом УСТАНАВЛИВАЮТ вторую лодочку с каким-ЛИБО материалом, служащим геттером ДОЬ, NbN, Та, Та К, Ti, TIN), Кроме ТОГО, для предотвращения проникновения постороииих ГАЗОВ через СТЕНКИ керамической трубки (КОТОРОЕ из-за НАличия пористости происходит И ЧЕРЕЗ ЛУЧШИЕ керамические материалы) ЕЕ вставляют в ДРУГУЮ, БОЛЕЕ широкую ТРУБКУ И в пространство между ними пропускают очень ЧИСТЫЙ азот или АРГОН. Для достижения необходимой СТЕпени гомогенности образцов их время ОТ времени охлаждают, извлекают IS аппаратуры, тонко растирают, а затем подвергают дальнейшему ННТРНДИРО-ванню.

Препараты с определенным содержанием азота надежнее всего получать двухступенчатым синтезом, причем на второй стадии проводят взаимодействие материала с высоким содержанием азота и ворошка соответствующеГО металла. Смесь ЭТИХ двух компонентов прессуют В таблетки, которые подвергают гомогенизации В высоком ВАКУУМЕ или в атмосфере аргона ПРН

Согласно работе [5J, нитриды ниобия И тантала, особенно с высоким содержанием азота, удобно получать в автоклавах при высоком давлении азота.

Другие способы. Быстрое и надежное нитридирование проволоки и тонких полосок металла можно осуществить ври нагревании их в атмосфере очень чистого азота ЗА счет непосредственного пропускания тока. ЗАКРЕПИВ ?образец металла между электродами, ЕГО предварительно подвергают ОСНОвательной дегазации ПРИ высокой температуре в ВАКУУМЕ. В определенной степени состав образующегося нитрида МОЖНО регулировать, меняя давление азота и температуру. Разумеется, таким путем получаются лишь небольшие количества нитрида, причем не всегда гарантирована его гомоген-яоеть [ЮР

6. Вгаиег G, Mohr-Rosmbaum ?, 7. Anorg. Allgem. Chem, 406, 225 (1974). 7 Gatterer I., Dufek C, Ettmayer P., Kiefjer R„ Monatsh. Chem, 106, 1137 (1975).

8. Brauer G„ KUiant IF, Z, Anorg. Allgem. Chem, 4Б2, 17 (1979).

9. Той L. ?., Transition Metal Carbides and Nitrides, Academic Press, New York —London, 1971.

10. Rogener II., Z. Physik, 132, 446 (1952).

Нитрид ТАНТАЛА(V) TAJNR,

Нитрид TasN6, отвечающий по составу валентности элементов, не проявляет металлических свойств. Его можно синтезировать яри взаимодействии Т«А с КНз или Tads с NH.C1.

ЗТа^О, 4 1325,70

10NH, ? 224 л

Способ I

• 2TaSN, |- ISHjjO 1225,76 270,23

4 г Ta,Os загружают в лодочку из AisOa, которую помещают в трубку нз массы Пифагора. При нагревании трубки в электрической печи при 800— 900 °С (контроль с помощью термопары или оптического пирометра) через нее пропускают ток аммиака. Аммиак предварительно проходит через КОН, активированный уголь и на промежуточной стадии конденсируется над металлическим натрием. Регулируя испарение жидкого аммиака с помощью криостата, получают равномерный медленный ток газа (4—8 л/ч). Непосредственно до и после лодочки с TasOs в зоне с высокой температурой помещают еще по лодочке, наполненной титановыми стружками. Металлический титан во время прохождения основной реакции постепенно превращается в TiN. И Ti, и TiN служат геттера ми для поглощения в реакционном объеме кислорода и паров воды.

Основная реакция протекает очень медленно, однако ее нельзя ус

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда плазмы уфа
Рекомендуем компанию Ренесанс - деревянные винтовые лестницы - надежно и доступно!
стул zeta цена
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает Brother FAX-2845R - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)