химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ннй и все еще содержащий некоторое количество воды. Соотношение тантал/ПЕРОКСКДНЫЙ кислород составляет 1; 1.

1. Siereerts А., МШкг Е. L., Z. Anorg. Allgem. Chem, 173,297 (1928).

2. Mettkom P., Pissarietuskg I... Z. Anorg. Allgem. Chem, 20, 344 (1899).

3. Gmeltas HANDBUCH der Anorg. Chemie, 8. AuIL, Verl. Chemie, Weinheim, 1971, Syst. Nr. 50 Та, Teil В 2.

ПСРОЬСОНИОБАТ И ПЕРОКСОТАНТАЛАТ калия K,NBO,-NH20 (Л-И+З)

2KaNbOe + ILHJO 678,4 198,2

Способ I

Nb,0, + 6К011 + 8Н.О, •

265,8 336,6 272,1

В золотом (или серебряном) тигле NbsOs сплавляют с —8-кратным ко-КОН. Массу растворяют в минимальном количестве воды и после добавления небольшого количества НА в течение непродолжительного времени нагревают на водяной бане. (В случае необходимости отфильтровывают от примеси черного осадка серебра.) Прибавляют НА из расчета 9— 10 моль на 1 моль NbzOj и производят осаждение спиртом. После промывания осадка спиртом, эфиром и высушивания на воздухе его снова растворяют в смеси 3-4 моль Щ)г и 0,5 моль КОН (на 1 моль КЬ,0.) и повторно осаждают добавлением 1—1,5-кратного объема эфира. Осадок промывают 50%-вым спиртом и эфиром (или ацетоном).

Способ 2. Для того чтобы не производить ВСКРЫТИЯ NbA, МОЖНО взять в качестве исходного вещества евежеосажденный гидрат пентаоксида ниобия (ннобиевую кислоту) или ннобат калия. После растворения в едком кали раствор должен иметь рН 13—14. Далее действуют, как указано ПРИ описании способа 1.

Свойства. Тетрагональные призмы (П-6,78 А; С—7,68 А). При комнатной температуре довольно устойчивы. Во влажном воздухе, а также при нагревании до -100 °С происходит' быстрое разложение. При использовании NAOH можно аналогичным путем получить кристаллический NajNbOe, который оказывается менее ТЕРМИЧЕСКИ устойчивым, чем ПЕРОКСОНИОБАТ КАЛИЯ.

К,ТАО,-ПН,0 (Л-1 ; 3)

В золотом или серебряном тигле 5 г Tas05 сплавляют с 3-кратным количеством КОН. По охлаждении плав растворяют в 3%-ИОМ Н202 И в случае необходимости фильтруют раствор от осадка серебра. При охлаждении льдом прибавляют 30%-НЫЙ НА в 20-кратном избытке против рассчитанного количества. Затем приливают равный объем этилового спирта. Выпавший мелкодисперсный осадок отсасывают на фильтре, промывают спиртом и эфиром. Выход -6 г белого KITAO.NHJO.

Свойства, Тетрагональные, почти белые кристаллы (А—6,78 А; с— =7,88 А). Хорошо РАСТВОРЯЮТ* в воде. Более гигроскопичны, чем пероксотанталат натрия.

1. Balke С. W-, Smith Е. F„ 3, Amer. СЬеш. Soc, 80, 1637 (1908).

2. Sieeerts А., МШкг Е. 1., Z. Anorg. Allgem. Chem., 173, 297 (1928).

3. Wilson I. A., Arkly Kemi, Mineral. Geol., IBB, Nr. 5 (1941).

4. Gmelins Handbuch 6. Anorg. Chemie, 8. Aull, Verl. Chemie, Weinheim, 1971 u. 1973; Syst. Nr. 49, Nb, Teil В 4; Sysl. Nr. 50, Та, Teil В 2.

НИОБАТЫ и ТАИТАЛАТЫ щелочных металлов

карбонатом или ГИДРОКСИДОМ щелочного

металлов, а для особо важных опытов и оксиды MJO. В зависимости ОТ СООТНОШЕНИЯ реагентов, температуры НАГРЕВАНИЯ и дальнейшей обработки получают соли различного состава. В системах оксид щелочного металла — ПСНТАОКСИД имеется большое число фаз. Соединения с большим содержанием щелочного металла гигроскопичны.

Предварительно хорошо высушенные исходные вещества (NbjOs, TAJOJ и LiaCOj, NajCOj, KJCOJ) смешивают в соотношении, необходимом для получения определенного соединения. Смесь, помещенную в тигель, нагревают достаточно медленно (например, со скоростью 100 С/Ч) С тем, чтобы реакция протекала спокойно и без потерь вещества. В качестве материала тигля подходят серебро, платина, а для образцов с высоким содержанием щелочных металлов —сплав состава 80% Аи и 20% PD. Температуру поднимают непрерывно, немного не достигая температуры плавления; выдерживают несколько часов и затем охлаждают. Смесь растирают в порошок и снова нагревают. Эту операцию повторяют еще 2 раза. ВО ВРЕМЯ нагревания в тигле создают атмосферу сухого кислорода, для того чтобы предотвратить возможность термического разложения с отщеплением кислорода и получения так называемых «бронз» (ниобиевые бронзы), в которых ниобий имеет степень окисления, меньшую чем +5. Если вести синтез, исходя из MJO (М-LI, NA) и смеси NBO-BNBOS в ампулах из ниобия, то образуются LINBOS или NaNbCv Монокристаллы ниобатов, например LINBO, и KNb03, получают выращиванием из расплавов. Кристаллы iNaNbO,, KNBO, или КТаОэ можно также вырастить при гидротермальном синтезе. Синтез ПОЛИИНОБАТОВ и по-ЛИТАНТАЛОВ описай в части III, гл. 32 (т. 6).

случаев LiNbOs i

Свойства. Бесцветные кристаллические вещества, обладающие в ряде интересными электрическими и оптическими свойствами (например, используется в ГОЛО ГРАФИЧЕСКИХ УСТРОЙСТВАХ). Данные о кристаллической структуре, в особенности для соединений С тяжелыми щелочными металлами, а также с высоким содержанием щелочных металлов, недостаточно полные. ПРИВОДИМЫЕ ниже сведения О соединениях в двойных оксидных системах основаны на исследованиях диаграмм состояния безводных систем и на определении составов структурно-аналитическими

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора для концерта
Рекомендуем компанию Ренесанс - фото модульных лестниц - качественно и быстро!
кресло ch 599
склад домашних вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)