химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

(ромбнч.), КЬВОИ, КЬ,ТОИ«. NbssOes и NbsiOias- При более низких температурах ПОЯВЛЯЕТСЯ фаза Nb120» (монокя.).

Направленный синтез перечисленных NBO,-ФАЗ осуществляют несколькими методами,

а) Путем восстановления NbjOs или при окислении NBO, В токе водорода с дозированной добавкой паров воды (определяющий ФАКТОР — отношение парциальных давлений р(Н20)/р(Н2)).

б) Путем химических транспортных реакций аналогично получению NbЈh. При этом состав продукта регулируется заданием исходного состава и, по возможности, путем создания «газового буфера» (например, смесь COi/CO). Более подробно эти процессы описаны в оригинальной литературе.

раты представляют собой микрокристаллическую Т-моднфикацию TajCv Для

получения H-TasOs образец надо нагреть выше 1360'С, а затем быстро ох-

(закаливание).

Крупнокристаллический ТА205

Выращивание из расплава (процесс Вериейля). Химические транспортные реакции с НОСЧИКОВ ТаС16, С12, НО или S. При проведении ПРОЦЕССА в кварцевых ампулах следует учитывать, что TasC% может оказаться ЗАГРЯЗНЕННЫМ продуктами взаимодействия с кварцем; это обнаруживается при РЕНТГЕНОГРАФИЧЕском контроле.

Более подробное описание того и другого способов содержится в СПЕциальной литературе.

Свойства, Бесцветные кристаллы. U. 1890 °С. ТаЛ не растворяется во всех кислотах, за исключением плавиковой. В растворимое состояние переводят путем сплавления с КАОТ, гидроксидами и карбонатами щелочных металлов. По кристаллическому строению Т-Таа05 сходен с T-NbjOs. Субъячейка T-TasOs имеет ромбическую симметрию (о'"6,20 A; f/-3,66 А; с1-=?3,89 А). При наличии незначительных примесей, например AIA, SiOs, WOs или TaOjF, структурные характеристики T-Tas08 чрезвычайно усложняются.

При высоких температурах Н-ТаЛ; имеет тетрагональную структуру, сходную по строению с P-NBIO,. Ниже 950 °С наблюдаются обратимые переходы с образованием одной моноклинной и двух триклинных модификаций. Наличие незначительной примеси других веществ (НАПРИМЕР, TiOj) ПРИВОДИТ а образованию структурно весьма близких тройных соединений.

1. Aioser R„ Sehweiz. Mineral. Petrogr. Mitt, 48, 35 (1965).

2. Roth R. S„ Waring J. ?., Parker Ft. S., J. Sol. State Chem., 2, 445 (1970).

3. Sehafer H., KBS Spec. Publ. 364, Sol. State Chem., Proc. of 5th Mater. Res. Symp, Juli 1972,

4. Plies V., Gruehn R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 483, 32 (1980).

ПЕРОКСОНИОБИЕВЫЕ и ПЕРОКСОТАНТАЛОВЫЕ кислоты HNb04.«H20

(1969).

1. Gruehn R., Norin R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 355. 176 (1967).

2. Schufer Я, Bergner D., Gruehn !•:., Z. Anorg. Allgem. Chem., 365, 31

3. Gmehn R., Norm /??.. Z. Anorg. ALLGEM. Chem, 367, 209 (1969).

4. Hibst H„ Gruehn R., Z, Anorg. Allgem. Chem., 442, 49 (1978).

ОКСИД ТАИТАЛА(У) ТАГ05

Известно две модификация TA,Os. Низкотемпературная Т-ТАГО, при 1360 °С обратимо превращается в H-TajOs, устойчивую той температуры. При прокаливании при температурах <1380СС продажного порошкообразного TajDj или осажденного РЕНТГЕНОАИОРФЯОГО гидрата пеитаоксида тантала (танталовой кислоты) с ПЕРЕМЕННЫМ содержанием воды всегда образуется Т-Та2С%, Порошкообразный ТааС% различной, часто высокой, степени чистоты имеется в продаже, что делает НЕНУЖНОЙ очистку препарата от других элементов, в частности от ниобия. Продажные ПРЕПА-

? 2№1Ь04 4- 3KsS04 + 6Н302 315,8 522,8 204,1

50 мл воды постепенно ЛОБАВ-

2K,NbCy0,5H,O -f 3H,S04 + зп„о

694,4 294,2 54,0

К раствору 2 перонсокнобата . „ _ „.

ляют 10 мл 2 н. HJSO,. Образующийся осадок, способный растворяться избытке серной кислоты (осторожно!), отфильтровывают и по Я—4 раза промывают водой, этанолом и диэтмловым эфиром. Выход невысокий: получают — 1 Г во влажном состоянии желатияообразвого вещества лимокно-ЖЕЛТОГО цвета, которое при высушивании превращается в порошок, но все еще содержит воду и остается рентгеноаморфным.

НТА04.лН20

2НТа04 + 3K.SO, + 61ЦО,

491,8 522,8 204

Способ 1

Ж.ТаО, + 3H2S04 -f 4Н.О ? 852,5 294,2 72,0

1572

Глава 23. Ванадий, ниобий, тантал

Соединения ниобия и тантала с S.-Se, Те

1573

2 г КзТаОв растворяют в ISO мл воды и в один прием смешивают с приблизительно эквивалентным количеством разб. H»SO«. Образующийся осадок сначала отделяют центрифугированием. В дальнейшем его отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, затем этиловый спиртом и эфиром.

Способ 2. Из раствора 10 г KJTAF, в воде сначала осаждают аммиаком гидрат ПЕНТАОКСИДА тантала (ТАКТАЖШУЮ кислоту), а затем к полученному осадку, прибавляют 50 мл воды и 50 мл 30%-НОГО НА- Через несколько часов осадок растворяется и образуется прозрачный опалесцирующий раствор. К нему приливают равнее КОЛИЧЕСТВА спирта и насыщенного РАСТВОР» NAD. Из первоначально ОСТАЮЩЕГОСЯ прозрачным раствора постепенно происходит выпадете осадка пероксоганталовой кислоты. НА следующий день осадок отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром." Белое вещество во влажном состоянии имеет желеобразную КОНСИСТЕНЦИЮ; при высушивании получают порошок, однако реьттеноаморф

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кровельное железо в мордовии
узи брюшной полости цена каховская
Газовый гриль Napoleon «LEX-730»
курсы причесок с выдачей диплома москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)