химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ратуры (нижняя часть ампулы при 300 °С, а верхняя —при 200 Ч.) образуется VCI* который непрерывно растворяется в VCI* После того как VC1, полностью прореагирует, все вещество собирают и одной части ампулы. Ампулу вновь нагревают в градиенте температур: продукт выдерживают при 400 X, а другой (пустой) конец — при 200 °С, Черен неделю весь VC1, перемещается в менее нагретую часть ампулы; полученный таким образом продукт представляет собой сросшуюся при-сталяическую массу темно-фиолетового цвета. Способ 3 Щ

VA + 3SOC4 5- 2VC1, + 3SO,

140,9 356,9 314,6 192,2

В ампулу (диаметр -1,5 см) помещают 2,1 г порошка VsQs и 8,5 мл чистого 50С12. Запаянную ампулу нагревают при 200 °С в течение 24 ч. Перед вскрытием ампулу, чтобы понизить давление S02, сильно охлаждают. Избыток S02 выпускают, а содержимое переносят с помощью жидкого SOCls в небольшую колбу; все операции следует проводить, не допуская попадания влаги. SOC1* отгоняют в вакууме, а оставшийся VCU для освобождения от следов SjClj несколько раз промывают очень чистым CSj. Наконец, вещество высушивают в вакууме при 80 °С и получают с почти количественным выходом мелкокристаллический темно-фиолетовый VCI*

4VC1, (- 5SO, f 7S

629,2 320,2 224,4

18 г тонкого порошка чистого V205 и 40 мл SsCI, в отсутствие влага кипятят в течение 8 ч в колбе с обратным холодильником. Избыток SsClj с растворенной в нем серой сливают с осадка и промывают образовавшийся VCIj сухим CSS. Адсорбированные жидкие вещества удаляют либо в вакууме при нагревании до 120—150 °С, либо путем многочасового экстрагирования CS2 в аппарате Секелета. После проведения операций очистки содержание серы в полученном мелкокристаллическом VCU -0,2%. Выход -30 г.

Крупнокристаллический и поэтому менее гигроскопичный VC1, получают путем нагревания при 240°С в запаянной ампуле тоикодисперелого продукта со свежеперегнанным SjCI2. Поскольку при этом не происходит образования газообразных продуктов, и ампулу можно загружать довольно большие количества вещества.

Ту же самую реакцию между Vj05 и S2Clj можно провести в запаянной ампуле при нагревании до 300°С, по в этом случае из-за выделения SOj следует ограничиться меньшими количествами реагентов (6—7 г VoOj и 20 мл SjCb).

Способ В |2. 9—10]. В основе лежит взаимодействие VCi4 с серой; обра-

зующийся SsClj отгоняют, а продукт нагревают при температуре немного

ниже 300 °С в токе CDs, „

Недостаток способов 3—5 состоит в том, что нельзя исключить возможность загрязнения продукта реакции серой.

Свойства. Фиолетовое, очень гигроскопичное вещество. Растворяется в подкисленной воде; в отсутствие воздуха из растворов можно выделить кристаллогидрат VCI8-6HjO. Растворяется в спирте, по не растворяется в эфире. « ^рен™н-) 2,87.^К|Мсталличе?кая структура ромбоэдрическая, пр. rp. R3c

ЯИТСРЛТЗГ»

1. Meyer J., Васка Я, Z. Anorg. Allgem, Chem., 135, 177 < 1924)

2. Ephralm F.. Ainmatm ?.. Helv, Chim. Acta, 16, 1273 (1933)

3. Young fi. C, Smith M. ?., Inorg. Synth., 4, 128 (I9S3)

4. J,aa D., Dissertation, Univers. Monster, 1969.

5. HaM H„ lander ft, Schlapmann H.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 2M, 255 (1947).

6. Funk #., Mutter C. Z. Anorg. Allgem. Chem., 244, 94 (1940)

7. Ilartmann H„ Schlafer H. L, Z. Naturforschung, 6a, 7K4 (1951)

8. Funk H., Welfi W„ Z. Anorg. AJlgern. Chem., 295, 327 (1958).

9. Ruff ft, LUkfett H„ Ber„ 44, 506 (1911). '

?т7)ПаПП 7" ChCm" 2' 376 (,962); Z' AlIOfg' A11«em- Cbvm- 351, 127

vcis вН2О

V.O. + 2H,

181,9^44,8*

Гексагндрат выделяется из водных кислых растворов VC1, при их охлаж-дении и насыщении HQ. Исходный раствор VC13 готовят электролитическим восстановлением раствора V2Os в соляной кислоте или растворением ViO, в соляной кислоте (второй способ более удобен).

• V20s + 2H2O 149.9

2-1145

i

1514 Глава 23. Ванадий, ниобий, тантал

Соединения ванадия с галогенами 1515

VsOs + 6HCi + 9tI20 ? 2{Va,.6H20)

149,9 218,8 162,1 530,8

Например, 7,6 г VjOj, пол ученного восстановлением VjO, водородом (ме- | тодмжу см. далее), растворяют прем многочасового кипячения в 200 ил кони. I 11CI. Раствор упаривают до объема 50 мл, охлаждают (—10-*-—20 X) и на- ' сыщакл газообразный HCI. Выпавший VCI,-6HgO зеленого цвета отсасывают на пористом стеклянном фильтре, растворяют в небольшом количестве воды | и заново осаждают при охлаждении и насыщении газообразным НС1 (си. также гл. 22, получение TiCls-бЩУ).

Свойства. Зеленые гигроскопичные кристаллы.

MTEMTWA

1. РксШ A., Btizzi М, Z. Anorg. Cliem., 19, 394 (1899). .

2. Ehrlich P., Seijert Я.-/., Z. Anorg. Allgem. Chem., 301, 282 (1959),

Хлорид ванадия(IV) VCU

V + 2C1, v. VCI4

50,9 44,8* 192,8

Лодочку с порошком ванадия помещают в стеклянную трубку, на выходе которой присоединен приемник для сбора VCU- В токе, тщательно высушенною хлора металл нагревают до 300—350 °С. По окончании взаимодействия, полученный VCL, подвергают фракционной перегонке в атмосфере хлора в цельиопаянвой стеклянной аппаратуре, собирая фракцию, отг

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
справка для гостайны справка 989н
http://taxiru.ru/faq/fonar-dlya-taxi/
датчик температуры канальный stk siemens
кухонный стол с тумбой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)