химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

Способ 2 Щ Та^О.+БСВг, -441,9 1658,2

Как и при взаимодействии ТагО* С ССЦ, реакцию получения ТВВГ, ПРОводят в запаянной ампуле. Нагревание ведут в течение 7 СУТ при 200 С; по охлаждении ампулу вскрывают путем нагревания кончика ампулы острым пламенем горелки и образовавшийся бром и иепрореагировавший СВг4 удаляют ири комнатной температуре в вакууме. Для очистки ТАВГ« сублимируют в вакууме при 300 °С. Выход не очень высокий; после возгонки остается значительное количество черного вещества.

Способ S [Б]

Та,05 + 5AIBC, >- 2TaBrB + 5АЮВг

441,9 1333,5 1161,0 614,4

Соответствующие уравнению реакции количества Ta»Oj и AlBr, (очищенного путем сублимации в вакууме) запаивают в вакууме в ампулу на ширекса. Ампулу нагревают в течение 24 ч при 200 °С, по охлаждении ВСКРЫвают и отгоняют в вакууме сначала при 440°С примесь брома и непрореа-гировавшего А1Вг5, а затем при 240 °С чистый TaBrs (в ОСТАТКЕ — AIjOj). Получают пентабромид в виде крупных кристаллов.

Способ ,5 [6]. Как и при получении TaClg из оксида, угля и хлора, смесь TajOs с сахарным углем нагревают в токе очищенного азота, насыщенного при комнатной температуре парами брома. При 700—800 X взаимодействие идет но схеме

Та.2Ой + ЗС -| 6Вг2 ? 2ТаВг6 + СОВга + 2СОа

Продукт реакции очищают возгонкой в высоком вакууме при 190—200 Т,

Свойства. Желтые кристаллы, чрезвычайно чувствительные к действию влаги. f„jj 265,8 X., 1ЫШ„ 348,8 °С. d 5,0. Кристаллическая структура ромби-, пр. гр. Pbam (о=6,155А; 6 = 13,29 А; с—18,66 А).

1. Alexander At, Fairbrother Г., J. Chem. Soc. (London), 1949, 223

2. Nowicky D. II., Campbell I. Г., Inorg. Synth., 4, 130 (1953). S. Krishtmswaml K. R, J. Chem, Soc. (London), 1930, 1277.

4. Chaigneau M., C. R, Acad. Sci. Paris, 248, 3173 (1959).

5. Chaigneau M„ C. R. Acad Sci. Paris, 243, 957 (1956).

6. van Haagen W. K., J. Amer. Chem. Soc, 32, 729 (1910); Chapin W. H„ Smith E. F., J. Amer. Chem. Sot, 33, 1499 (1911); Wiseman E. I, Gregory N. tt".. J. Amer. Chem. Soc, 71, 2344 (1949),

ДИИОДИД додека-И.-иодогексатантала T%I« (TaIES3)

Способ / [1-2)

16Та + 14TaV * 5Тае1„

2895,2 11417,0 14312.2

1560 Глава 23. Ванадий, ниобий, тантал

Соединения ниобия и тантала с галогенами 156В

зоне при t\ получают

С использованием «РЕХТЕМПЕРАТУРНОГО» процесса (ПОДРОБНЕЕ см, методику получения Та°С1„) Та,1„ получают в виде крупных кристаллов. В ампулу загружают 4,5 г танталовой фольги И 17,5 Та!.. 4,-505 X (Р(ТА1,)- • =450 мм рт. ст.), <,=Б35Х; F,-656X. Через 220 ч в а ~18гТа,114.

ЗТв,1Ж4 + 16A1I,

8587,3 6523,4

Способ 2 [3] 18TalB + 16А! -14679,0 431,7

4И получают при пирекса (6 г TAL, с 0,15 Г

В несколько менее чистом виде, чем по способу 1, Taj взаимодействии в вакууме в запаянной ампуле иэ пирекса { алюминиевой фольги). Реагенты нагревают в течение 2 сут в градиенте тек-ператур 475/300 X, а затем при 300/30 X в течение 24 ч проводят отгонку избытка Та15, а также А11а от продукта взаимодействия.

Свойства. Кристаллы с металлическим блеском или зеленый порошок, чувствительный к действию воздуха. По кристаллической структуре изопшев Nb.Cl,4 и Т.т5Вг,^ пр. гр. Bbam (о-14,445 А; Ь~ 12,505 А; с= 15,000 А). й 6,85 (25 X).

ЛИТЕРЛОТА

Scfmering И. в., Sckafer И., 3, Less-Common Metals, 8, 388

1. Bauer В.,

2. Bauer D.. Dissertation, Univers. Munstt-г, 1967.

3. Kulm P. I., McCarleyR. E„ INORG. Chem, 4, 1482 (1965).

ИОДИД ТАИТАЛА(1\') TAL*

3TaI, 4- Al >? 3TaI4r-AII,

2446,5 27,0 2065,8 407,7

Алюминиевую фольгу (0Д5 г) и ТАЦ (23,0 г) в отпаянной под вакуумом стеклянной АМПУЛЕ НАГРЕВАЮТ 6 сут ПРН 325 X (ПО данным РАБОТЫ 121, прн 375 С). Образовавшийся All, отгоняют при 250X в свободную часть ампулы, находящуюся при КОМНАТНОЙ температуре. Продукт жают в атмосфере СУХОГО защитного ГАЗА.

цвета, /.л 398 X (плавится ИНКОНГРУЗНТНО с ОБРАЗОВАНИЕМ устойчивой фазы ТА,1„). Получить очень чистый кристаллический Та14 довольно сложно. КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА ромбическая, ИЗО-

типна структуре NM*.

Chem. Soc. (London),

1. McCarley R. Е, Boatman J. С, Inorg. Chem, 4, 1486 (1965)

2. Clark R. I. H., Keipert D. L, Lewis 1, Nuhotm R. S., J. Che

1965, 2865.

Иодид тантала (V) Та Fa Cneeoff J [1—4]

Та + »/,I, Tal,

NbU; необходим избыток танталом нагревают при 300— при ISO X, затем прн 250 X.

181,0 634,6 815,6

Ход синтеза см. методику —20%. Часть ампулы С мета. 4О0Х, другую ЧАСТЬ (с иодом) —

• 2Та1, 4- 5АЮ1 1630,9 849,4

Способ 2 [5] Та,05 + 5АП, -441,9 2038,5

Огехиометричотую смесь TajO» и АН, ЗАПАИВАЮТ в ампулу из тугоплавкого стекла, которую затем нагревают в течение 24 ч при 230 X. После этого часть ампулы с почерневшей реакционной смесью нагревают при 350 X, В затем при 520 X. КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ Tabs конденсируется В менее нагретой части ампулы с почти теоретическим выходом.

Свойства. Блестящие пластинки или иглы с цветом от черного до бронзового. Весьма гигроскопичное вещество, (о. 380 X. А 5,80. КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ-СТРУКТУРА ромбическая,

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда электросамоката москва
электромагнит на гос номер купить
сковороды блинные
концерт кисс в москве 2017 билеты схема зала

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)