химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ч прн 400°С и образовавшийся ТаСЦ отгоняют я вакууме при 200*С [7].

Свойства, Бесцветные кристаллы. Желтоватое окрашивание обычно связано с присутствием примеси NbCU (бледно-желтая окраска уже в присутствии 1% NbCls), или хлоридов вольфрама. Очистку от этих примесей можно легко осуществить при нагревании с металлическим танталом. („„ 216,2°С; (кип 239°С. ТаСЦ очень гигроскопичен. Растворяется без остатка в спирте. При действии воды или конц. НО происходит разложение с выделением танталовой кислоты, d 3,68. Кристаллическая структура моноклинная, пр. гр. С2/т (а-18,23 А; Ь= 17,76 А; с=5,86 А; 0-90,6°).

1. Schafer II.. Grau L, Z. Anorg. Allgem. Chem., 275, 198 (1954).

2. Clark ft. i. II.. Kelperl D. L„ Lewis J.. Nyholm R. S.. J. Chem. Soc. (London), 1965, 2865. "

3. Schafer II., Kohlenberg F., 305, 178 (1960).

4. Schafer H„ Scholz II., Gerken R.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 331, 154 (1964).

Хлорид тантала(У) TaCI5

Способ I [1]

Та +V.C1, *-ТаС15

181,0 358,2

Методика в точности соответствует методике пол учении NbCIi по способу 1. Хлорирование порошка тантала начинается при 170 °С, а при 250 °С реакция заканчивается за несколько часов.

? ZTaCI.-f-oSO, 716,5 320,3

Способ 2 [2—3] TBA + 5SOC1,, -441,9 769,2

2,6 г ТазСЦ и 5,5 мл SOC1, нагревают в ампуле в течение 6 ч при 230— 240 °С. Условия и особенности работы, а также дальнейшую переработку продукта см. методику получения NbCls (способ 2).

1. Alexander К- М., FairbrOther F., J. Chem. Soc. (London), 1949, 223.

2. Hecht И., lander С, Schlapmann H„ Z, Anorg. Allgem. Chem, 254, 260 (1947).

3. Wernei /., Z. Anorg. Allgem. Chem, 207, 213 (1952).

4. Schafer II., Z. Naturforsch, 3b, 376 (1948),

5. Schafer H., Pietruck C, Z. Anorg. Allgem. Chem, 264. 1 (1951); 267, 174 (1951).

6. Rolsten R. F„ J. Amer. Chem. Soc, 80, 29Б2 (1958).

7. Schafer H., GBser C, Bayer L.; Z. Anorg, Allgem. Chem., 263, 87 (1950); Chaigneau ft, C. R. Acad. Sci. Paris, 243, 957 (1956).

faeBrM

ВТаВг„ + 8А1 '-S224.8 215,8

Дибромид и трибромид додека-и-брсниогексатаитала Ta«Br,4, Та«Вг,5 (TaBrM„ ТаВг2.)

? »/,Та,Вг14-1-8А1Вг,

3.106,8 2133,8

В ампулу из стекла супремакс или иа кварца вносят ТаВг6 (6 г) и алюминиевую фольгу (0,23 г). Ампулу вакуумируют и запаивают. Часть ампулы, где находится алюминий, нагревают до 450 °С, а другую часть —до

280 °С, Через двое суток ампулу наполовину длины выдвигают нз печи для осаждения АШгз и ТаВг5, поднимают температуру печи до 570 °С и выдерживают при этой температуре смесь низших бромидов в течение 5 ч.

В остатке получают Та6Вгц.

1558 Глава 23. Ванадий, ниобий, тантал

Соединения ниобия и тантала с

1559

нагревают 0,5 Ч ПРИ

Другой способ. Тя,ВГ,5 в танталовой капсуле 800 Т (подробнее см. методику им учения NbsClu).

ТавВг10 2284,5

Свойства. Сине-зеленый порошок, растворяющийся в воде е образованием раствора того же цвета. По кристаллической структуре ЫЬ°С1н и Т«е1„.

ТАеВгц

ЗТа + ЗТаВг4 -542,9 1741,6

Взаимодействие ОСУЩЕСТВЛЯЮТ, ИСПОЛЬЗУЯ «ТРЕХТЕМПЕРАТ

(подробнее см, методику получения TajCl,s). /0-330°С, «,-450 °С, tt За сутки получают ~1 г ТА»ВГ15.

Свойства. ЧЕРНАЯ кристаллическая масса, при растирании приобретаюЩАЯ оливковую ОКРАСКУ. В ВОДЕ РАСТВОРЯЕТСЯ ПЛОХО; РАСТВОР ОКРАШЕН В СИНЕ-зеленый ЦВЕТ. ПО кристаллической структуре ИЗОТИПЕН с TaeCli5 (А— =21,29 A), d 6,29 (2Б°С).

1. Kuhn Р. /., McCariey R. Е. Inorg. Chem, 4, 1482 (1965).

2. Schufer П., Gerkea R„ Scrota II., Z. Anorg. Allgem. Chem., 335, 96 (1965>.

3. Simon A., Dissertation, Uiiivers. Munster, 1966.

Бромид тангала( IV) TaBr4

Способ / [1].

ЗТАВГВ + AL ? ALBR, + ЗТАВГ,

1741,5 27,0 266,7 1501,8

МЕТОДИКУ

(ПОДРОБНЕЕ СМ. *а=620*С.

В АМПУЛУ (ДЛИНА 35 СМ) С перетяжкой, НАХОДЯЩЕЙСЯ в 10 СЫ от конца АМПУЛЫ, помещают 0,2 г алюминиевой фольги и 15 Г ТАВГ» АМПУЛУ запаивают в вакууме, Пересыпав реакционную смесь в более КОРОТКИЙ отсек, ампулу ЦЕЛИКОМ нагревают в течение 1 сут при 1260 °С Затем более ДЛИННУЮ секцию ампулы выдвигают на печи и температуру печи поднимают до 225 °С и нагревают еще 16 ч для отгонки TaBrs И А1Вг3.

Способ 2 [2L Очень чистый ТАВГ« синтезируют С

температурного» процесса fc-300< f,-310°C, *а=61

Как И остальные изотипвые по структуре тетрагалогемвдн ПЯОБИЯ и тантала, ТаВт, ПРЕДСТАВЛЯЕТ собой блестящие игольчатые, очень ГИГРОСКОПИЧНЫЕ кристаллы, d 5,77 (25 °С). КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ структура ромбическая, пр. гр. Атаги (а=7,143А; 6=12,38 А; с=12,88Д).

ЛИГЕМТУМ

1. McCarley R. ?., Boatman I. С. Inorg. Chem., 4, 1486 (1965).

2. Schajer H., Gerken R., Scholz 11., Z. Anorg. Allgem. Chem, 335, 96 (1966>.

Бромнд танталв(У) ТаВг»

Способ / [1-3]

Та + »/,ВГА ? ТаВг5

181,0 399,6 580,5

Тантал бронируют при 230 —250°С в токе азота, насыщенного парами брома (см. методику получения NbBr5). Как и в случае NbBr5, проведение синтеза из простых веществ в ампуле при 300/30 °С имеет преимущества по сравнению с другими способами.

2TaBfj.l-5CO-r.5Br,

1161,1 799,1

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по ремонту холодильников в екатеринбурге
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
CHAIRMAN 684 New
https://wizardfrost.ru/remont_holodilnikov_Stinol.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)