химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

200 °С. Разложение начинается >300 С, Ромбическая структура, пр. гр. Ргштш (а —6.47 А; fc-lM0S А; <-5,855 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Gutbier A., Trenher С, Z. Anorg. Allgem. Chem, 45, 166 (1905).

2. Herrmann W. A, Univers. Regensburg, частное сообщение.

Оксид рутения(IV) Ru02

Безводный RuCl, (см. соответствующую методику) прокаливают в кварцевой трубке в токе О, при 600-700 Т. Образовавшийся черный порошок RuOs кипятят с водой, а затем сушат при 200 °С. Если препарат RuCls содержал остатки ненрохлорированноге металла, они загрязняют полученный RrXV.

Свойства. Серовато-черный порошок с синим отливом. Не растворяется в кислотах. Восстанавливается водородом уже при слабом нагревании, d 7,0. Структура типа рутила (а— 4,51 А; с—3,11 А).

Оксид рутения(VIИ) RuO»

RuOj получают при окислении хлором растворов рутенатов (IV) щелочных

металлов, как описано в разд. «Чистый металлический рутений».

Согласно методике [1], порошок Ru сплавляют в серебряном тигле с КМпО» и КОН (в масс, отношении 1 :2 :20) до образования прозрачного расплава, а затем нагревают еще полчаса. К плаву добавляют КМпО» (Ru:KMn04=l: 1) и смесь растворяют в воде. Затем раствор переносят в перегонную колбу, снабженную капельной воронкой и трубкой для ввода газа (конец которой погружен в жидкость). К колбе последовательно присоединены два приемника — первый, с небольшим количеством воды, охлаждается льдом; во втором (лромывалке) находится 7%-ный раствор NaOH. Вопреки литературным данным, при проведшим синтеза в нервом приемнике не должно быть даже следов спирта. Из капельной воронки прилипают в колбу разбавленную (1:3) серную кислоту — сначала яо изменения окраски от зеленой до красной, а затем еще —1/3 объема раствора, находящегося в колбе. Через трубку пропускают воздух, при атом раствор нагревается до 40—50 °С. В приемнике, охлаждаемом льдом, конденсируются эолотието-желтые иглы RuO . Через некоторое время щелочь в промывной склянке окрашивается в оранжево-красный цвет в результате образования NasRuO<. Наконец, раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и перегоняют остатки RuOi с водяным паром .

ЛИТЕРАТУРА

1. Щукарев С. А., Келбш И. Я, Рябов А. Я. — Вестник ЛГУ (4), 1961. т. 16, с. 100.

2. Bmdersen К., Breitbach И. К.. Thiele С, Z. Anorg. Allgem. Chem, 357, 162 (1968).

1

1852

Глава Ж). Платиновые металлы

М 165,07. /,„ 25,4 °С. Золотисто-желтые ромбические призмы. Заметно возгоняются уже прн комнатной температуре. Растворимость в 100 мл воды 1,71 г (0°С); 2,03 г (20 X). Очень хорошо растворяются в ССЦ. Более сильный окислитель по сравнению с Os04 и потому менее устойчив. Реагирует с органическими веществами, например спиртом и фильтровальной бумагой, иногда со нзрыном. Взрывается прн нагревании >100°С. Перегонку следует проводить лишь в совершенно чистой посуде. RuO, ядовит; в парах, имеет характерный острьгй запах, сходный с огюпом, раздражает слизистые оболочки дыхательных путей и глаз*.

ЛМТЖРЛТУРЛ

1. Kit// О. P.. Vidic F... Ъ. Anorg. Allgem. Chem., 136, 49 (1924).

2. Grlfflln W. P.. Chemistry ol the Rarer Platinum Metals, John Wiley, London, 1967, p. 146.

Рутениевая красная IRu,,02(NH,)uJClr,.4HsO

Раствор 5 г продажного препарата растворимою хлорида рутения

( — 38% Ru) и 25 мл 0,25 н. соляной кислоты и 5 мл спирта кнпнтнт и колбе с обратным холодильником. Растпор упаривают до объема —5 мл, приливают 20 мл раствора NHa {d 0,88) и оставляют прн 90 °С, периодически добавляя раствор аммиака. Через 2—3 ч образуется рутениевая красная. Реакционную массу разбавляют волей вдвое и нагревают до 80 СС. Если раствор ие стан о вится призрачным, его центрифугируют, затем охлаждают до (3 °С и после выпадения кристаллов снова центрифугируют. Ш маточного раствора после добавления аммиака, упаривания и охлаждении до О °С получают еще две фракции кристаллов. Все три фракции соединяют и растворяют в 0,6 н. NHs при 60 °С. Горячий раствор центрифугируют, отделяя от нерастворимых побочных продуктов. Затем кристаллизуют соль при 0 °С, промывают последовательно ледяной водой, спиртом и эфиром и суншт на воздухе прн комнатной ' температуре.

Свойства. Пурпурно-красные тонкие кристаллы с медным блеском. При

85 °С теряют 2 моль Н2О, при 150 °С полностью дегидратируются. Безводный

комплекс устойчив до 200 °С. В 0,1 и NH3 при 0°С растворяется 36 г/л. Ин-

тенсивное красное окрашивание заметно при разбавлении до концентрации

<№-*%. Чувствительный индикатор при окислительно-восстановительном

титровании, при окислении в кислой среде красная окраска переходит в жел-

тую. Предложено 11( следующее строение этого трехъядериого комплекса;

Ш IV III

I(NHi))iRu-0-Ru(NH1)t-0-Ru(NHJlilCl,

1. Fletcher I. Al, Greenfield В. M, Hardy С. 1.. Scar gill D.. Woodhead J. L..

J. Chem. Sot, 1961, 2000.

2, Gmelins Handb. d. Anorg. Chemie, 8. Aufl., Syst. Nr. 63, Ruthenium, Ergan-

zungsband, Verl. Chemie, Weinheim, 1970, S. 480.

3.. Griffith W, P., Chemistry of the Rarer Platinum Metals, John Wiley, London, 1967. p. 108.<

страница 171
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В КНС всегда выгодно Huawei S2750-28TP-PWR-EI-AC - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!
концерт имеджин драгонс 17 июля
шкафчики для одежды
баллада о маленьком сердце мюзикл айвенго составф актеров на апрель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)