химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

4 сушат над концентрированной серной кислотой .

Свойства. Цвет — от белого до бледно-желтого. Моноклинная структура, гр. гр. С2 (о=8,66 А; 6 = 4,52 А; с =4,75 А; р= 117 64'). U 40,6°С, 131,2гС,

возгоняется уже при комнатной температуре, d 4,9. Растворимость (г/100 мл воды) 5,3 (0Х); 7,47 (25 °С); в СС1« —250 г/100 г растворителя (20°С). В присутствии органических соединений чернеет вследствие восстановления до OsOj. С гидроксидами щелочных металлов образует окрашенные в коричневый цвет «перосматы» М2[Оь04(0Н),]. которые восстанавливаются спиртом до фиолетовых осматов(\Т) Mr[OsOs(OH)4]. Os04 ядовит; он имеет резкий запах 1 особенно раздражает глаза, а также органы дыхания.

ЛИТЕРАТУРА

1. Griffith W. P., Chemistry of the Rarer Platinum Metals, John Wiley, London, 1967, p. 64.

2. Фрицман Э, X. — Изв. Ин-та платины АН СССР, 1928, т. 6, с 101.

Осмат(VI) калия K2[OsO,(OH)41

0sO4 + 3KOH ? KJOs04(OH)J

KJOsO^OHy-t- QHaOH >- KJOsO,(OH)4l + CHaCHO

Синтез соли с помощью указанных реакций описан в разд. «Чистый металлический осмий».

Свойства. Красно-фиолетовые октаэдрические кристаллы. Тетрагональная структура, пр. гр. I4/m (а-5,56 А; с-9,44 А). Хорошо растворяется в воде, незначительно — в спирте. Ранее эту соль рассматривали как l4[Os04]-2Н20.

Нитридоосмат(VIII) калия KJOsO,N)

(«Осмиамат» калия)

OsC)4 + КОН + NH, >- K[OsO,NJ + 2Н,0

В 5 мл воды растворяют 10 г КОН и 10 г Os04. Раствор нагревают до 40 °С и прибавляют 4 мл 6 н. раствора NH4OH. При этом интенсивность окраски темно-коричневого раствора уменьшается и выпадают желто-оранжевые кристаллы продукта. (Необходимо иметь в виду, что в избытке NH8 образуется NH,[OsOaN].) После охлаждения осадок K10sO3N) отделяют фильтрованием или центрифугированием и промывают небольшим количеством воды (не менее 5 мл). Продукт можно перекриетадлнэовать нз 60 мл кипящей воды.

1848

Глапа 30, Платиновые металлы

Рутений 1849

,.у„, Желто-орацжсвьи кристаллы. Структура типа шеелита (CaWO.)

«ше УМ™5'66 А: С=13,Ю АГ' 1 4Х Х°Р™° Р^воря™' в воде! меньше- в спирте, не растворяется в эфире. Обладает некоторой чувстгш-

1. Шу М. А

2. Cliff ' ?

(1960).

/ ,М. А., С. Е. Acad. Sci. Paris, 112, 1442 (1891). ford Л, P., Kobayasht С. S„ Inorg. Synth., t>, 204

Чистый металлический рутений

30 г неочпщеивого рутении измельчают в порошок, засыпают в лодочку тонким слоем и нагревают' в токе О* —3 ч при температуре темно-красного каления — до практически полного удаления содержащегося в металле осмия (в виде летучего OsOj). Охлаждают лодочку в атмосфере инертного газа, и частично окислившийся рутений восстанавливают в токе водорода при нагревании.

Порошок частично очищенного рутения сплавляют в серебряной чашке

с КОН {«ос, ч.») и NaNQj («ос. ч.») (в масс, отношении 1:4:1). При этом

образуется прозрачный ярко-зеленый расплав рутеиата(\'1). Его нагревают

— » ™—"Ч" г разбивают ;

еще в течение получаса, затем охлажденный продукт разбивают на мелкие кусочки, переносят в большую перегонную колбу и растворяют в теплой воде. Колбу присоединяют к установке для перегонки (на шлифах); в при-, емнике находится 2,5 и. раствор HCI. Конец холодильника расположен нал* уровнем кислоты, за ним следуют промывные склянки также с раствором 2,5 и. НС1.

Прн пропускании хлора в оранжево-красный раствор MiRoO, наблюдается нагревание и раствор Становится зеленым в результате окисления до MRuOj. а затем до RuO<. Последний i (жом хлора переносится в холодильник, где конденсируется в виде желто-оранжевых капель, а затем застывает. При нагревании в токе С12 весь Ru04 перегоняется с образованием в приемнике темно-коричневого раствора.

Содержимое приемника и промывных склянок объединяют и упаривают на роторном испарителе при температуре водяной бани. Полученный концентрированный раствор фильтруют. К фильтрату приливают насыщенный иа холоду раствор NH.CI, Выпавший темно-красный кристаллически!) осадок (NHibrRuCUl (содержащий также (NHj)2|RuCls(OH)]) отсасывают и промывают на фильтре 20%-ным раствором NH4C1. Соль восстанавливают водородом при —1000 °С с образованием порошка чистого рутения.

Свойства, („, 2500 °С. <( 12,3. Гексагональная структура тина магния (0=2,704 А; г-4.282 А).

Хлорид рутенкя(III) RuCI,, RuCb-rbO KuC.l..

-ЖНХ, 1958, т. 3, с. 2016. — Прим.

Прямым хлорированием»» металла можио получить две модификации RuCI3. fj-RuCH образуется при взаимодействии металла с хлором при 700 °С в виде черных листочков, имеющих гексагональную структуру.

* См. Белова В. И., Сыркин Я. К-

перее,

** Для получения чистого RnCb хлорирование обязательно нужно вести в присутствии СО [Rcmy И., КбИп М., Z. Anorg. Chem., 137, 365 (1924); Morgan Г., Bursiall F. A, J. Chem. Soc, 1936, 41]. — Прим. перее.

Свойства Блестящие черные кристаллы. Не растворяются в кислота*?« „ргантеГ^раетворятелях, «араиагпптны. Гексагональная структура, аналогичная CrCl* пр. гр. P3.I2 (« = 5,97 А; с- 17.2 А).

B-RHCI- образуется при хлорировании металла при температуре <350 С. В е|"

страница 169
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клей для газобетонных блоков расход цена
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
компьютерный столик маленький на колесах
спектакли театра российской армии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)