химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

калия и аммония в воде используют прн очистке родия. При растворении в конц. HQ превращается в Кз[НМ'.1г.].

ЛНПРДТУМ

I. Gmelins Handb. d. Anorg, Cheinlc, 8. Aufl, System Nr. 64, Verl. Chemie, Berlin, 1938, S. 78.

Хлориды хлоропеятаммим- и дихлоротетрамминродия(III)

IRhCI(NH5)i.lCh, IRhCI2(NH,b]CI

2RhClt-3H!0 + 5(NH4)tCO, ? 2[RhCI(NHl),]Cl! 4-5CO,+ 11ЦО

2RhCl3-3HsO + 4(NH4)2COa > 2[RhCli!(NH,)4lCl + 4СОг + 10H»O

3 r (0,11 моль) RhCls-3H20 растворяют в 40 мл воды, добавляют 10 г (0,187 моль) INH4Cl и 7,5 (0,078 моль) растертого в порошок (NHj)iCOs. Раствор нагревают 3 ч на водяной бане. Выделившиеся при охлаждении кристаллы переносят на фильтр и экстрагируют кипящим раствором соляной кислоты (~24% ной). При этом на фильтре остается [RhCl(NH5)5jCli.„ a [RhCI2(NH8)4]Cl переходит в раствор в кристаллизуется прн охлаждевии. Для анализа растворяют вещество в небольшом количестве воды, в раствор.

[844 Глава SO. Платинопые метадлы

Осмий 1845

добавляют 3 мл конц. HNOa, охлажденной на льду, и фильтруют- Выпадают крж-тял.ти [1?1тО-(К1-Ь) 4) NOp-Н^О; это соединение можно использовать для определения содержания хлора в комплексе. Соломенно-желтый [RhCI(XHs)5]Cl2 можно иерекрпсталлизовать из минимальною количества кипящей воды .

Свойства. [RhCl(NH3)JO- (пурпурео хлорид родия) — светло-желтые кристаллы, Растворимость прн 20 °С 0,83 г в 100 г води.

ЛИГЕРАГУРА %

1. Anderson G. А„ Basolo Г., Inorg. Svnth, 7, 216 (1963). }

2- ЛебеОшаиА В, В. — Изв. Сектора платины, 1936, т. 13, с. 9. |

Чистый металлический осмий '

Тонконзмельченный продукт, содержащий осмий, сплавляют со спесью КОН и KNOj (5:3). Плав растворяют в воде и раствор переносят в прибор .тли перегонки (на шлифах). Перегонная колба снабжена капельной воронкой, трубкой для ввода газа и дефлегматором. В колбу добавляют по каплям НЛО, до кислой реакции. Выделяющийся газообразный OsO« перегоняют в токе воздуха или кислорода в приемник, где он поглощается 10%-ным раствором КОН. Промывные склянки, расположенные после приемника, также заполняют 10%-вым раствором КОН. В конце процесса нагревают раствор до кипения, чтобы отогнать последние остатки OsO«. Полученный раствор Ks [OsO« (ОН)2] в зависимости от концентрация окрашен от красно-коричнево- -го до желтого цвета. Его слегка нагревают и медленно высаливают фиолетовый KsIOsO^OH) ] 90%-ным спиртом . Раствор оставляют на ночь для завершения кристаллизации, осадок сената(VI) переносят на фильтр, промывают небольшим количеством спирта, отсасывают досуха и сушат при температуре <Ш°С,

K2[Os02(OH),| восстанавливают водородом при высокой температуре до ворошка металлического осмия. Его промывают горячей водой и еще раз прокаливают в токе водорода.

Свойства, tt, 3050 ±30°С. Очень твердый и хрупкий металл. Структура типа пилот (о-2,735 А; с-4,319 A), d 22,01, Поверхность порошка'осмия окисляется кислородом и имеет запах, характерный для OsO,. При нагревании порошок осмия горит с образованием Os04. Компактный переплавленный металл окисляется на воздухе при температуре >4СЙ°С. Осмий реагирует с HP, а также О» уже при 100 °С, почти не растворяется в минеральных кислотах и царской водке. Растворяется в расплаве щелочных окислителей.

I'cKcaxjiopoocMaT(IV) водорода H2[OsCle| (С)см ийхлороводородна я кислота)

* Рекомендуемый метод дает возможность получить смесь тетра- и пента-

иммпнных комплексов родия(III). Для получения индивидуальных веществ

следует пользоваться методами, описанными в работе [2| (см. также Лебе-

динский Г! В.- Изв. Ии-та платины АН СССР, 1935, т. 12, 74). ~-Ярил.

перее.

*'* Взаимодействие со спиртом сопровождается восстановлением перосма-та до ocMaTa(lV). — Прим. перса.

Оэ04 + 4НС1 -f N,11,0, ? HjfOsCy + N3 + 411/)

В круглодокную колбу с раствором в большом избытке конц. НО (25 мл на I г OsO|) при энергичном перемешивании вносят етсхиометрическое количество NJHJCIJ (0,42 г на 1 г Os04). Смесь оставляют примерно на неделю при солнечном освещении, периодически встряхивая. При этом OsO- постепенно восстанавливается до желтовато-красного H2[OsOej. Оранжево-красный раствор относительно устойчив, его используют в качестве исходного реактива для получения гексахлороосматов щелочных металлов. Перед проведением синтеза его упаривают на роторном испарителе до концентрации 10% Os. Однако растворы такой концентрации не могут сохраняться долго.

Гексахлороосмат(II) аммония (NH4)2[OsCl,]

(Ы), -f 41-°СС1а К 8НС1 f 2NH.C1 > (M-bJjIOsClJ + 4FeCI„ + 411,0

К раствору I г OsO, (0,004 моля) в 30 мл конц. НО в колбе Эрленмейера прибавляют 10 г FcCl2-6HA нли FeCl,-4H,0 (0,043—0,05 моль) . Колбу неплотно прикрывают и нагревают на водяной бане, периодически взбалтывая,

при этом интенсивная зеленая окраска переходит в оранжево-красную. Если растворение происходит неполностью, раствор декантирует-, приливают к нему 10 мл 20%-ного раствора NHiCl и охлаждают в ледяной воде. Образовавшийся красный осадок промывают в колбе 80%-ним, а на стеклянном фильтре 96% -ныы спиртом (до о

страница 167
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение проектирование вентиляции
сковорода с индукционным дном
систем оф э давн 5июля
Ходунки Pituso Tortuga Черепаха

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)