химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

в стакан на 100 мл и растворяют

при перемешивании и нагревании в минимальном количестве воды. Раствор

фильтруют горячим, добавляют 10 мл царской водки и кипятят В течение

10 мин. Не охлаждая реакционной смеси, к ней добавляют горячий рас-

твор 2 г М-ЦО в 5 мл воли. По охлаждении до комнатной температуры

у раствор помещают еще на 30 мин в лед. Черные кристаллы отсасывают,

i дважды промывают холодным раствором NIIX1, затем несколько раз —

J

96%-HHM спиртом (порциями по 10 мл) до отсутствия В фильтрате хлорид-ионов. Наконец, дважды промывают диэтилопым эфиром (по 10 МЛ) и отсасывают досуха.

* П])и синтезе Ir(OH)) более удобно исходить из KiIrCls, используя в качестве осалит&пя 10%-ный раствор КОН \Пщеницын И. К,, Красиков С. В.—От. ин-та но изучению платины АН СССР, 1932, т. 9, с. 135).— Прим. перее.

* Для получения Н21гС1, удобнее проводить спекание металла с ВаОг с последующим растворением продукта в НС1 и осаждением В«*~ серной кислотой.* После отделения осадка BaSO, растворитель удаляют в рошриом испарителе. — /7рим. перее.

1838 Глава 30. Платиновые металлы

Родий 183!?

Свойства. Октаэдры, цвета от черно-красного до черного. Выше 200 °С разлагаются с выделением Ir, Ns. Ш,С1 и НО. Плохо растворяются в воде: при 25 °С 1,09, прн 80 °С 4,38 г/100 мл воды, й 3,03, Структура типа lyPiCle] (0=9,97 А).

ПИ!В>ЛТУРД

1. Kauffmann G. В., Teter L A., Inorg. Synth., 8, 223 (1966).

Гексахлороиридат(IV) калюя КгПгСи]

К раствору NaJIrCUS, полученному по описанной .выше методике, добавляют твердый KCI (с 10%-ныы избытком по сравнению со стехиометри-чесжим количеством) и пропускают ток хлора. Кристаллический кадок отсасывают, многократно промывают разбавленным спиртом, а затем быстро — небольшим количеством воды. Сушат прн 100°С

Свойства. Октаэдры темно-красного цвета. При 20 °С 1,12 г растворяются в 100 мл волы; не растворяются в спирте, й 3,5.

? ИТ1РА1УРД

1. РиЛе Г., Ann. Chim., 9, 270 (1938).

Гексахлороиридат( III) калия Ка|1гС16]

2Na,[IrCl,l + NatCE0« - 2NaJIrClJ + 2С.О,

901,80 192,2

NaJIrCl,] 4- 3KC1 ? KJIrCy + 3NaCi

1044

К раствору Na^IrClj) (полученному no методике, описанной в разделе (iNH4)stlrClr.]) добавляют NM'iO, в количестве, полуторакратиом по сравнению со стехиомстрическим, и нагревают до ~90°С. При этом выделяется углекислый газ, и раствор зеленеет. Его упаривают на роторном испарителе, а затем при 90 °С прибавляют насыщенный (при 20 °С) раствор КС1 (в двойном избытке). Полученный раствор охлаждают. Через два дня выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды, затем спиртом и сушат в вакууме при 70 °С.

Свойства. Темные оливково-зеленые кристаллы. При 20 °С в 100 мл воды растворяется 8 г вещества. В спирте нерастворимо.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ogaea Е„ J. Chem. Soc. Japan., 60, 246 (1929).

Чистый металлический родий

Химически чистый родий получают по следующей методике. Измельченный металл тщательно смешивают с полуторакратнын (по массе) количеством NaCI и пропускают хлор в течение 2—4 ч при температуре 600 X. Затем смесь охлаждают в токе хлора и плав обрабатывают водой. Нераство-рившийся остаток хлорируют снова до тех пор, пока весь родий не перейдет в растворимое состояние. Раствор разбавляют до концентрации Rh 40 г/л, в нагревают на водяной бане. Добавляют NaNOs до перехода окраски раствора нз краской в желтую (для этого требуется 500—550 г NaNOj и я 100 г родия). Затем полученный раствор кипятят в течение I ч. При этой большинство неблагородных металлов выпадает в виде гидроксидов и основных солей, а платиновые и некоторые неблагородные металлы остаются В растворе в виде двойных нитритов После фильтрования раствор смешивают на холоду с NajS и оставляют на ночь (для раствора, содержащего несколько сот граммов родия, достаточно 5—10 г Na2S). Появление запаха HiS указывает на окончание реакции, в результате которой из раствори удаляется в основном свинец и небольшие количества Pd, Pt, Ir. Для разложения избытка Na„S фильтрат кипятят. В раствор снова добавляют NaNOs (30—50 г на 100 г родия) для полного превращения родия в иит-рородат. К охлажденному раствору прибавляют насыщенный раствор NH»CI. В результате выпадает плохо растворима» в чистом состоянии бесцветная соль Свойства. Блестящий серебристый металл. Более твердый, чем платина и палладий, труднее поддается обработке, tu, I960 "Г., („„ 3700 °С. Структура типа меди (о-3,803 А), й 12,41. При температуре красного к

страница 164
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы декораторов-дизайнеров
как выправить крыло на рено логан
francesco de maio плитка в наличии
урны для мусора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)