химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

мп конц НС1. При энергичном перемешивании к раствору прибавляют по каплям раствор 3,7 г KCN в --50 мл воды. Выпадает желтый осадок Pd(CNb, а раствор над ним обесцвечивается. Желатииообразкый осадок отсасывают и переносят в стакан с раствором 4 г KCN и ~75 мл воды. Процесс растворения ускоряется прн нагревании и перемешивании. Hep ас -творившийся осадок отделяют фильтрованием, фильтрат упаривают до начала кристаллизации. По охлаждении раствора кристаллы отсасывают на фильтре и промывают несколькими каплями ледяной воды. Для очистки препарата описанные операции (концентрирования маточного раствора, охлаждения и выделения кристаллов) повторяют еще один или два ра:«а. Удовлетворительная очистка достигается и прн однократной перекристаллизации нз водного раствора. Все операции проводятся под тягой]

Свойства. KjPd(CN)4].3Hj0 представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде. Изоструктурны Kj|Pi (CN)?)-ЗН2О. Неустойчивы на воздухе, при 100Х теряют 2 моля воды, при 200Х полностью дегидратируются, а при более высокой температуре разлагаются.

ЛИТЕРАТУРА

1. Неорганические синтезы. Сборник 2. Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1951, с. 237,

22—1145

1834 Глава SO. Платиновые металлы

Иридий 1835

гракс-Дихлородиамминпалладий(II) |PdCl2(NH3)2]

NaJPilCUl + 4NHs ? [Pd(NHs)4p2 + 2NaCl

21 4,19 245,43

IPd(NHa)4)Cls+2HCl > [PoX I.fNH,),] -| 2ML.CI

245,43 211,37

Вначале при растворении 2,13 г (0,02 моль) Pd получают раствор 5,9 г NaJPdClJ (см. методику получения). Его разбавляют водой до 60(1 мл и нагревают до кипения. Затем при перемешивании прибавляют по каплям 20 мл 5 н. водного раствора NH3. Образующийся вначале розовый осадок IPd(NH3),IPdCl») при дальнейшем добавлении аммиака и нагревании растворяется. Если после введения всего количества М1,'и кипячения остается осадок, по охлаждении раствор фильтруют. Прозрачный раствор упаривают при нагревании (сначала на электроплитке, а затем на водяной бане) до 100 мл. К полученному раствору прн 20 °С приливают 10 мл 6 в. раствора НС1 и охлаждают 15 мин в ледяной воде. Выпавшие желтые кристаллы отсасывают, промывают двумя порциями ледяной воды (по 10 мл) до нейтральной реакции и отсасывают досуха.

Свойства. Желтые кристаллы, не растворяются в воде. Выше 210 °С разлагаются до Pd, Ш,С1 и НС1. В водном растворе аммиака образуют [Pd1. КаиЦтапп G. В., Heue-san Tsai /„ Inorg. Synth., 8, 234 (1966).

Тетрахлоропалладат(11) тетрамминпалладия (11) |Pd(NH,),l [PdCLI

NajPdCLJ+4NH, »- [Pd(NH,)4)CJ, \

294,19 245,43

IPd(Niy«lClt4-NaJP ;l4l > [Pd(\H,)4][MC:i4] + 2NaCt

245,43 294,19 425,52

В соответствии с предыдущей методикой из 5,9 г Na~TPdClJ (2,13 г или 0,02 моль Pd) получают прозрачный раствор [Pd (NHs)Ja«. Его охлаждают и нейтрализуют до рН 8, приливая по каплям несколько миллилитров 5 н. раствора НО. К этому раствору при перемешивании медленно добавляют раствор 5,9 г NajJPdCUl в 180 мл воды, в результате чего выпадает объемистый кроваво-красный осадок (Pd(NH,)4IPdCLl. Во время и после приливами» раствора Na2[PdCl4] поддерживают рН раствора 8, прибавляя по каплям 5 н. раствор М1а. Затем осадок быстро отсасывают и многократно промывают водой (порциями по 15 мл до отсутствия хлорид-иоион), ацетоном и отсасывают досуха.

Свойства. Розово-красный порошок. Структура тетрагональная, пр. гр. P4/mnc (а=8,98 А; с-6,49 А). Устойчив <180°C выше этой температуры изомермзуется с образованием IPdCl2(NHj)2]. Не растворяется в холодной воде, в горячей образует rp«sc-[PdCl2(NHsh}. а также коричневый промежуточный продукт. В горячем водном растворе NH3 превращается в [Pd(NHs)JCla.

ЛИПКАТУМ

1. КаиЦтапп С. В., Heva-san Tsai J.. Inorg. Synth, 8, 234 (1966).

Чистый металлический иридий

NaJIrCI,| + 2HC]

Технический иридий в смеси с NaCI многократно хлорируют и обрабатывают царской водкой для превращения в (NH4)jJIrCl6l (см. методику получения). Таким образом количественно удаляют неблагородные металлы, а также Ag, Au и Pd. Однако очистку от Кн. Pt и особенно Rh осуществить при этом не удается. Для их отделения (NH4)JIrCls} растворяют в царской водке с образованием H2[IrCIJ (см. методику получения). К раствору Н2[1гС!6] добавляют стехиометрическое количество NaCI:

HJIrCI,]4-2NaCI

Полученный раствор должен иметь концентрацию во иридню 100 г/л и содержать 35 мл конц. НО в 1 л. Раствор при комнатной температуре в течете нескольких дней (лучше недели или дольше) насыщают сероводородом. При этом красно-коричневый раствор светлеет из-за восстановления Ir(IV) в 1г(III), а сульфиды Pt, Rh и Ru выпадают в осадок [вместе с незначительным количеством сульфида Ir (111)1. Отсутствие примеси Rh в пробах раствора устанавливают спектральным анализом восстанопленного металлического иридия. При отсутствии Rh раствор фильтруют, разбавляют, затем окисляют Ir(III) в Ir(IV), добавляя небольшие количества HNCb, Clj или HjOj. При действии NH.O снова осаждается (Ш4)г[1гС1б].

Для определения момента окончания реакции требуется некоторый опыт восстановления растворов Ir(

страница 162
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС - принтер Samsung купить - онлайн кредит во всех городах России.
где хранить мотоцикл в москве
таз для варки варенья для индукционной плиты
маникюрные инструменты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)