химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

выпадает в виде золотистых листочков.

NaJPdCl.,] — коричневая соль, расплывающаяся на воздухе, растворимая в спирте, образует трнгндрат.

(NrLiHPdCUl кристаллизуется в виде удлиненных оливково-зеленых призм, эту соль нельзя перекристаллизовать из воды. KjPdCU] я (NILjJJTMClil имеют тетрагональную структуру типа ЙГР1С1Л пр. гр. Р4/ПШШ (KjPdCI,: а-7,04 А; ?=40,10 A; (NH,)sPdCl,: а-7,21 А; А —4,26 А).

Гексахлоропалладаты(IV) ЩРйСЦг (NH4)2[PdCIeI

В раствор тстрахлоропалладата(II) калня нли аммония (см. выше), содержащий избыток КС1 (NHjCl), пропускают ток хлора. При этом образуются красные осадки селей — KJl'dCl,) или (NllOJPdClJ. Их быстро отсасывают и промывают на фильтре сначала раствором КО (или NH(C1), я> затем разбавленным спиртом,**

Свойства. Блестящие красные кристаллы трудно растворяются в воде, 2?ЙЙН?? ,Л Р»«"ворах КС1 (или NH,C1). Кубическая структура типа K-JPtCy (K2PdCl6: о=9,74 A; (NH,),PrCl,: a-10.13 А). При нагревании они медленно теряют хлор и превращаются в тетрахлоропалладаты(II).

Бромид палладия(II) PdBr2

Металлический палладий растворяют при нагревании с обратным холодильником в растворе НВг, содержащем Вг2. При осторожном выпаривании-образовавшегося раствора образуется порошок PdBrs темно-коричневого

ЛИПРАГУРА

I. Winkler I., Z. Analyt. Chem, 100, 321 (1935).

Тстрахлоропалладаты (II) «i[PdClt). Na.IPdCI,], (NH.MPdCLI

Способ 1

HJPdChJ )-2KCl(2NaCJ, 2NH.C1) ? -

- —» KjIPdCljKNaslPdcy, (NHjJJPnClJ) 4- 21 КЗ

1

0832

Глава 30. Платиновые металлы

Палладий

1833

СКОЙСТИ. Черно-коричневые игольчатые кристаллы.-- Не растворяются m воде и органических растворителях, растворяются ?. галогеиоводородиых «кислотах. Моноклинная структура, пр. гр. Р2,/с (o-6,S9 А; й-3,96 А, г--25,22 А; р=92,6°).

\. Bradersen К., Thiete С, Gaedcke И., 2. Anorg. Allgem. Chem, 348, 162 (1966).

Иодид палладия(И) Pdl2

Растворяют порошок палладия в концентрированной HNO3, полученный -раствор сильно разбавляют водой. При интенсивном перемешивании раствора при 80 X со стехиометрнческим количеством Nal осаждается Pdlj. Реак-лгяонную смесь перемешивают еще в течение нескольких часов, а затем раствор декантируют с осадка. После многократной промывки осадка Pdls дистиллированной водой его сушат при 120 X. Выход количественный.

Свойства. Черный аморфный порошок. Не растворяется в растворе К1. образует три кристаллические модификации (структуры

Tdls

литературе).

Сульфат палладии(И) PHS04«xH20

50 г свежевосойновлешюго губчатого палладия смачивают 20 мл волы, приливают 10 мл конц. HNO;<, нагревают на водяной бане и добавляют порциями в течение 1—2 ч еще 90 мл HNOj. Горячий раствор оставляют при 80Х на чяс, а затем фильтруют. Б фильтрат прибавляют 00 мл воды, 26 мл конц. H^SOj и упаривают ка роторном испарителе при ВОТ до сиропообразного состояния, Крапю-коричиевуго жидкость разбавляют водой (~50 мл) и снова упаривают. Этот процесс повторяют два раза н, наконец, коричневый сироп выпаривают досуха в течение 6—S ч при 80 X на роторном испарителе. Полученный твердый коричневый препарат дробят и ел >-i в вакуумном сушильном шкафу при 100 мм рт. ст. и температуре 60 X.

. Светло-коричневый порошок, щдролизуется в воде, при 230 X " 100 мл конц. H,SO, растворяется 9 г вещества; и разбавленной кислоте Растворим плохо. Некоторые препараты, наоборот, малорастпорины в конц HsSOt„ хорошо —в разбавленной. При взаимодействии с конц. H.SO, прн 250 X можно получить безводный PdSO,.

1 Esketusi R.. Ruskovan /, Leviius R., J. Inorg. Nucl. Chem., 28, 521 (19661 2. Ileraeus W. С, частное сообщение.

№M»PA

I. Thiele в.. Brcdersen K-, Kruse ?., Holie В., Naturwissenschaften, 54, 615 (1967).

*1итратпалладия(11) Pd(NO,),

50 г свежеполученного губчатого палладия смачивают 20 мл воды и .нагревают на водяной бане. При энергичном перемешивании медленно при--ливают 140 мл кони. HNO,. Процесс растворения палладия сопровождается значительным выделением оксидов азота. По окончании реакции раствор .разбавляют, добавляя 60 мл воды, по охлаждении фильтруют и упаривают на роторном испарителе прн 80 X и давлении 20—30 мм рт. ст. Нитрат выделяется в виде застывшей пеня, поэтому надо предусмотреть, чтобы колба, в которой происходит испарение, имела большой объем (исходя из 100 г Pd, объем колбы должен быть не менее 10 л).

Свойства. Желтоватый оливково-зеленый порошок, содержание Pd в нем .несколько превышает теоретическое. Гидролиз сопровождается помутнением -водного раствора. Растворяется в разбавленной 11NO,. Обменные реакции JPd(NOs)2 с кислотами — серной, уксусной, пропионовой и т. д. — используют Для получения соответствующих солей Pd (II).

1 Gmelins Handb. d. Anorg. Chemie, 8. Aufl, Syst. Nr. 65, Verl. Chemie, Weinheim, 1942, S. 269. 2. Muller F., Riejkchl A., Z. Eiektrochem, 36, 183 (1930).

Pd(CN), -j- 2KC1 158,44

* K2[Pd(CN)J 288,68

Тетрацнаиопалладат(11) калия K:[Pd(CN)t|-3H.O

PdCL, + 2KCN — 177,31

Pd(CN)a -I- 2KCN

158,44

5 r PdCl растворяют n 350 мл волы, подкисленной ПЛВШЫТМИ КШМП-

страница 161
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
archicad обучение
тент для качелей орбита
холодильник для косметики samsung cool-kit купить
концерт lumen 2017 воронеж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)