химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

d 1,687. Кристаллическая структура типа квасцов, пр. гр. РаЗ (о= 12,337 Д).

Калий-, рубидий- и цезий-ианадневьге(III) квасцы

Эти квасцы получают тем же способом, что и ам5,юниевые. При этом можио исходить из VsOs, который при действии серной кислоты и SOs переводят в раствор VOSOi, либо использовать готовый препарат VOSO<. Соль прибавляют к рассчитанному количеству K2SO», Kl>tSO» или С.ч$0, и далее электролитически восстанавливают. Из растворов, имеющих зеленую окраску, в указанном ряду легкость и полнота осаждения квасцов возрастают, что связано со значительным уменьшением растворимости соединений.

1. Meyer J., Markcmicz Е., Z. Anorg. Ailgem. Chem., 157, 211 (1926).

2. llartrnann 11., Schlafer H. L., Z. Naturforsch, 6a, 754 (1951).

Оксид-сульфат ванадия(IV) VOSO^rjUVO

voso,-3H2o

Проводят восстановление сернокислого раствора VsCy Следует предпочесть SOs в качестве восстановителя (по сравнению с щавелевой кислотой или этиловым спиртом), поскольку избыток SOj легко удалить из раствора.

VjjO,, + IlsSOj + S02 + 5И,0 ? 2VOSCV31!,0

181,9 98,1 22,4 л 90,1 434,1

190 г V'sOs, который не должен быть слишком сильно прокаленным, размешивают с 110 мл конц. HsSQj и 50 мл воды до состояния густой кашицы, что сопровождается сильным разогреванием. На следующий день прибавляют 100 мл воды и, нагревая на водяной бане, пропускают 302, пока почти весь Vs05 не растворится. Отфильтрованный раствор синего цвета упаривают па слабо кипящей водяной баие до выпадения кристаллов и образования густой массы*. Кристаллы отсасывают на пористом стеклянном фильтре, промывают сначала небольшим количеством этанола (метанола или ледяной воды), а затем отмывают от кислоты ацетоном.

Полученный светло-синий кристаллический порошок сушат в вакуум-эксикаторе над Р40„. Выход составляет 232 г VOSO,-31 ЬО. Путем упаривания маточного раствора можно получить дополнительное количество оксид-сульфата ванадия(IV) более низкой степени чистоты.

Свойства. Гигроскопичный кристаллический порошок небесно-голубого цвета. Хорошо растворяется в воде, но растворение идет медленно. Плохо растворяется в этаноле и при этом переходит в VOS04-2CsH5OH. В закрытых склянках без доступа кислорода сохраняется неопределенно долго,

1. Dehnert J., Dissertation, Univers. Jena, 1952.

2. Ladwig С, Z. Anorg. Allgem. Chem., 364, 225 (1969).

VOSO, ЩО

VOSOi-3HjO нагревают на воздухе при 150 X в течение длительного времени, по крайней мере в течение 6 ч.

Свойства. Тонкие кристаллические пластинки голубого цвета. В воде медленно растворяется.

o-VOSO,

VOSO, • ЗН2О нагревают на воздухе при 260—280 X в течение нескольких часов. При 280X достаточно 2-часового нагревания.

1538 Глава 28. Ванадий, ниобий, тантал

Соединения ванадия с N, Р, С

1539

Свойства. Светло-зеленое вещество, медленно, но достаточно хорошо растворяющееся в воде. Кристаллическая структура тетрагональная, наиболее вероятная пр. тр. Р4/п (а-=6,27 А; ?=4,12 А).

p-voso,

V.O. + 2H„SO, »- 2VOSO, -1- 21ЦО + '/,0,

181,9 196,2 326,0 36,1

В крумодояиой колбочке с длинным горлом кипятят несколы» часов 10 мл конц. H2S04 («ч. д. а.») и 3 г Va05. Смесь охлаждают, колбочку помещают на лед, а затем выливают содержимое в 500—700 мл воды. Осадок быстро отфильтровывают и промывают большим количеством воды. Продукт оказывается еще неоднородным (представляет собой крупинки желто-коричневого и зеленого цвета), поэтому его повторно обрабатывают таким же образом, отсасывают на фильтре и промывают спиртом и эфиром или сушат в эксикаторе над HsSO,*.

Свойства. Светло-зеленый рыхлый мелкокристаллический порошок. Практически не растворяется в воде. Кристаллическая структура ромбическая, пр.гр. Pnma (0=7,371 А; Ь=6,269 А; с=7,082 А). Крупные кристаллы можно получить при нагревании исходной смеси в течение двух недель.

ЛИТЕРАТУРА

1. Sieuers A,, MuMcr Е. L, Z. Anorg. Allgem. Chem., 173, 313 (1928).

2. TUDO 1., Rev. Chim. Minerals, 2, 53 (1965).

3. Kierkegaard P„ Longo J. M., Acta Chem. Scant!,, 18, 1906 (1965).

4. LADMG G, Z. Anorg. Allgem. Chem., 364, 225 (1969).

Нитриды ванадия

VN

Способ 7 Г1—4], Наиболее чистые препараты получаются при нсполь-зова Нин чистого металлического ванадия

V 4- V.N, . v VN V + N1-1, ? VN + Vt,

51,0 11,2л 65,0 51,0 22,4 л 65,0

К вводимым в реакцию газам предъявляются очень высокие требования в отношении чистоты. Аммиак очищают от следов влаги путем конденсатов над металлическим натрием и последующего испарения.

Металлический ванадий в лодочке из AljOj гаи металлического молибдена помещают в огнеупорную и газонепроницаемую керамическую трубку, которую нагревают в электрической трубчатой печи. Перед лодочкой с ванадием по ходу тазового потока ставят вторую лодочку, содержащую какой-либо геттер для полного поглощения следов кислорода, В качестве геттера можно применить тонкодвсперсные металлические ванадий или титан (которые необязательно должны быть высокой степени чистоты).

* См. методику получения Nrt,

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки для межкомнатных дверей матовый хром
Барная мебель Пластик купить
кухни скаволини на нахимовском
Шкафы для инструментов, инструментальные тумбы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)