химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

последнем случае сначала образуется гидроксокомплекс;

IHCla(NH3)s) + 0(%KMn04)+HsO v [PlCl2(NHa)2(OH)s]

300,1

При кипячении с избытком НС1 происходит замещение;

(PTC:i,(Nii,)1,(0»i)J-F2HA -—? [PICI^NH,),) + 2Н,О

371,0

При охлаждении раствора кристаллизуется продукт в виде лимоино-желтых

roo«4:-[PtCl4Растворяют TPAKC-[PtCl2(NH3)J] (хлорид второго основания Реизе; см. соответствующую методику) в горячей воде и прибавляют раствор 0,05 и. КМп04 до изменения окраски от желтой до оранжевой. Затем его подкисляют HQ и выдерживают полчаса при температуре —100 СС. При охлаждении выпадают желтые кристаллы соли Жерара. Соединение можно очистить перекристаллизацией из горячей очень разбавленной соляной кислоты.

Свойства. Лимонно-желтые, обычно пластинчатые кристаллы с сильным блеском. Тетрагональная структура, пр. гр. P4/mnm (в-5,72 А; с —10,37 А). d 3,508. Плохо растворяются в холодной воде, лучше в горячей (при . 0°С 0,14, при 100°С 3,0 г/100 мл). В соляной, азотной и серной кислотах растворяются только при нагревании. Неэлектролит. Разлагается >280°С.

Чис-[Р№1,(ГМИ5)2]

{Соль Клеве)

* Синтез препаратов более высокой чистоты осуществляют по реакции иве-1Р1С1г(ЫН8)2] и KNOj. См. также Чугаев Л. А. Избранные труди. Т. I. - М: Изд-во АН СССР, 1954, с. 531. — Прим. перев.

** Более чистые препараты обоих изомеров образуются при использова-

нии С12 в качестве окислителя. Прим. перев.

4 /e-JPlCli.(NII8)s| (хлорид Пейроне) растворяют в большом количестве горячей воды и приливают 0,05 н. раствор КМп04 до изменения окраски от

1828

Глава 30. Платиновые металлы

Палладий 1829

желтой до оранжевой. После прибавления НС1 реакционную смесь некоторое время кипятят. Соединение выпадает из холодного раствора в виде желтых кристаллов, его можно перекристаллизовать из горячей воды.

Свойства. Димокно-желтми порошок, состоящий из мелких блестящих кристаллов. Моноклинная структура, пр. пр. С2/с (а—б,Э6 А; 6-10,75 А; с—11,20 А; р=96°57'). d 3,42. Растворимость при ОТ. 0,33, а при 100 °С — 1,54 г/100 мл воды. При 160 °С си.раска кристаллов нзвеняется до оливково-зеленой. Неэлектролит, разлагается при >240 °С.

вакуумкроваипи или концентрировании над HjSOj получают черные блестящие пластинки металла, полностью растворимые в Роде.

Свойства. В сухом состоянии устойчив. При диспергировании в воде твердый продукт (содержащий ~50% Pd) способен поглощать объем водорода, в 3000 раз превышающий собственный (в газовом анализе применяется пипетка Пааля). Коллоидный раствор с концентрацией 1,5—1,7% Pd — черный в отраженном свете; в проходящем свете тонкие спои этого раствора кажутся черно коричневыми с зеленоватым отливом. После длитель-вого стояния в течение недель или месяцев палладий медленно выпадает в виде хлопьев.

1. Гринберг А. Л., Птицын Б. В. — Изв. сектора платины, 1833, т. 11, с. 77.

2. Gmelins Handb. d. Anorg. Chem. Syst, Nr. 68, Teil D, Verl. Chemie, Weinheim. 1940/1953, S. 554.

Чистый металлический палладий

Технический палладий, содержащий другие платиновые и тяжелые металлы, растворяют в царской водке. Затем удаляют азотную кислоту при. упаривании с избытком соляной (см. методику получения чистой металлической платины). Остаток растворяют в соляной кислоте, раствор обрабатывают избытком аммиака, причем первоначально выпавший кроваво-красный осадок fPd(-\Hs)«lJPdCU] (соль Вокелена) растворяется с образование» бесцветного (Pd(NH3)4pls. Гндроксиды других платиновых и тяжелых металлов отфильтровывают и к раствору добавляют соляную кислоту. При этом выпадает желтый (PdCls(NH5)J. Его отделяют на фильтре, промывают разбавленной соляной кислотой я снова растворяют в аммиаке. Эту операции» очистки ПОВТОРЯЮТ до получения препарата необходимой степени чистоты. Наконец, (PdCyNHsJJ прокаливают для получения палладиевон губки. Многократная обработка аммиаком может привести к появлению примеси SlOa в палладии. Для удаления серебра раствор палладия в царской водке разбавляют до такой концентрации, что AgCl практически полностью выпадает в осадок. После декантации и фильтрования раствор кипятят до полного выделения оксидов азота, а затем к нему приливают насыщенный раствор NH4C1. После пропускания хлора из раствора выпадают блестящие красные кристаллы (NH<) ^PdClel Их отфильтровывают я промывают растворим NH4CI. Из полученной соли можно путем прокаливания получить палладие-»ую губку либо для очистки еще раз перекриеталдизовать ее путем, осаждения соляной кислотой из аммиачного раствора.

Свойства, Светло-серый порошок. Структура типа меди (о—3,890 А). 1.ж 1554 °С, d 12,0. Растворим в соляной кислоте в присутствии окислителей;, при нагревании —в HNQj и H,SO«. Способен поглощать большие количества водорода. Тонкая фольга проницаема для водорода.

Коллоидный палладий

2 г протальбината натрия растворяют в 50 мл 0,5 н. раствора NaOH и медленно добавляют раствор Nas[PdCli] (полученный при растворении 1,6 г PdClj и 1,1 г NaCI в 25 мл воды). К образовавшемуся прозрачному красно-ко

страница 159
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы профпереподготовки инженеров
купить акб samsung на гироскутер
скамейки цена
5 июля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)