химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

голубого цвета, & аксиальном направлении кристаллы желто-зеленые. Светятся при УФ или рентгеновском облучении. Моноклинная структура, аналогичная Ba[Pd(CN)t] -4HsO,np.rp. С2/с (0=11,89 А; 14.08 А; ?=6,52 А; р = 103°54'). Растворимость при 20°С 3,5 г в 100 мл воды, d 2,076

K,Pt(CN).CW3,2H20. КгР1(СМ),Вг„.3,2Н2О

Оба соединения получают ври сливании растворов KjPt(CN)« и KsPt(CN)tX, в молярном отношении 1:5. Готовят при комнатной температуре почти насыщенный раствор (~0,1 М) КгР1(Сг1)4. Через 'k объема этого раствора пропускают газообразный хлор до насыщения. Такое же количество раствора смешивают с бромом в отношении K2Pt(CN)i: Вг2>1 :5. Полученные растворы содержат комплексные анионы [Pt(CN)«X2p- и избыток галогена, который удаляют при нагревании на водяной бане. Затем растворы KsPt(CN), и КгРЦСМ),Х, объединяют и оставляют на длительное время при комнатной температуре в открытом стакане.

Для получения крупных хорошо образованных кристаллов при 50 °С готовят насыщенный раствор синтезированных препаратов в 0,1 М растворе KCI (КВг) (для подавления гидролиза комплексов Pl(IV)). В растворе, который охлаждают до комнатной температуры в течение нескольких дней, подвешивают кристаллик-затравку. Вследствие частичного испарения галогенов из теплых растворов после длительного стояния в них снова добавляют галоген.

ЕромидныЙ комплекс кристаллизуется лучше, но медленнее, он не содержит хлора только в том случае, если исходный цнанеплатинат не содержал следов КС1 (например, при синтезе его из KjPtBr,). Можно также раствор IljPt(CN)«, полученный после пропускания через ионообменник раствора KaPt(CN)4 (с примесью КС1), осторожно выпарить досуха, в результате чего CI- будет удален в виде НС1. После растворения осадка его нейтрализуют КОН.

Свойства. KiP!(CN)4X<1.,-3HjO представляет собой блестящие игольчатые .кристаллы цвета меди, выветривающиеся на воздухе с образованием желтого порошка. Тетрагональная структура, пр. гр. P4mm (для хлорида «=9,883 А; с-5,748 А; для бромида О-9.906 А; г-5,775 A), d 2,6. Растворимость в воде при. 25'С хлорида 0,1 моль/л, бромида 0,4 моль/л.

Матовые поверхности кристаллов, образующиеся на первой стадии выветривания, при повышении парциального давления воды (например, если подышать на кристалл), снова становятся блестящими.

?ИПРАТУРА

1, Rrogmann А', Найма И. В., Z. Anorg. Allgem. Chem, 3S8, 67 (1968).

2. Saillant R. В, Jatleoic R, C, Bedford C. ?»., Mater. Res. Ball, 9, 289 (1974).

1824 Глава SO. Платиновые металлы

Платина 1825

Тетрахлороплатинат(11) тетраммин платины(II) IPt(NHs)4l|PtCI4I

(Соль Магнуса)

HJPTCY + 6NH, >- [K(NHJJAA + 2NH4CI

LYPTFI.) + [PTTNHJ^ICI, —? РЦМГУЛРКУ + ГНА

10R HJPTCWHX) (~40% Pt) растворяют в 50 мл воды и восстанавливают NSH«AA до HUFPTCL,] (см. соответствующую методику). Прозрачны» раствор разбавляют до объема 100 мл и делят на две равные части.

К одной нз них при температуре кипения и ЭНЕРГИЧНОМ перемешивании приливают разбавленный раствор аммиака (1:1)'-до полного растворения выпавшего вначале зеленого ОСАДКА. Раствор при этой становится прозрачным и БЕСЦВЕТНЫМ. Далее его нагревают на водяной бане до ИСЧЕЗНОВЕНИЯ запаха аммиака. Продолжая нагревание, к полученному раствору ДОБАВЛЯЮТ при перемешивании вторую половину восстановленного раствора, в результате выпадают ТЕМНО-ЗЕЛЕНЫЕ кристаллы [PT(NHA)«IPTCLJ. После отстаивания осадок отделяют путем ДЕКАНТАЦИИ, промывают его на фильтре небольшими порциями горячей воды до отсутствия в промывной воде С1- ш сушат при 100 °С.

М 600,11. Темно-зеленые игольчатые кристаллы. Плохо рас-в воде. Тетрагональная структура, пр. гр. Р4/ППЮ (с=9,вЗ А;

1. Неорганические синтезы. Сб. 2: Пер. с англ. —М.: ИЛ, 1951, с. 242.

2. Gmelins Handb. d. Anorg. Chemie, 8. Aufl, System Nr. 68, Teil D, Vert Chemie, Weinheim, 1957, S. 45, 53, 236,241.

Хлорид тетраммииплатины(II) [Pt(NH3)4l СЪ

(Хлорид первого основания Рейзе)

|Pt(NH,)4) [PtCl(l + 4NH, SfPtfNH^JClj

Из 10 г ИЛ АТАНОХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ кислоты (— -40% Pt) получают вышеописанным способом [Pt(NHs),IPtClJ. После тщательного промывания еще влажную соль Магнуса при интенсивной перемешивания суспендируют при нагревании в СМЕСИ ~ 25 мл воды и 100 мл концентрированного- раствора аммиака. Смесь доводят до КИПЕНИИ и продолжают перемешивать до полного растворения зеленой соли и обесцвечивания раствора. Реакция идет довольно медленно, поэтому улетающий аммиак необходимо восполнять.

Прозрачный раствор (после фильтрования, если оно необходимо) упаривают до 100 МЛ, при этом должен ощущаться слабый запах аммиака. Затем его нейтрализуют РАЗБАВЛЕННОЕ соляной кислотой (по лакмусу), ПРИЛИвают 1 мл конц. НС1 и высаливают продукт смесью равных количеств этилового спирта и ацетона (по 10 мл). Осадок хлорида многократно промывают спирте» «КЕТОНОВОЙ смесью методом декантации, перекосят с помощью ацетона на фильтр и отсасывают досуха. Получают безводную соль.

* Для синтеза [PT(NHI)I|C1j более целесообразно ИСХОДИТЬ из KAPTCW.—

Прим. перее.

Свойства. Бе

страница 157
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость взрывобезопасного вентилятора вц5-35-3,55в1
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
офисные банкетки со спинкой
роби уильямс москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)