химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ь его 1—2 месяца. Увеличив температуру >350°С, можно ускорить процесс роста кристаллов, однако одновременно' начинается термическое разложение оксида.

Для выделения Pt02 нз реакционной массы ее обрабатывают сначала-водой, затем дважды горячей царской водкой. Препарат еще раз тщательно промывают водой к сушат в течение 80 ч при 120 С.

Способ 2, 40—500 мг РН« в фольге или трубочке из платины или золота нагревают 1—4 сут в небольшом автоклаве из стеллита иод давлением кислорода (400- 500 °С, 100—3000 бар [41).

В присутствии KC.lOj и небольшого количества воды о-РЮ2 переходит а B-PtOj при 24-часовом нагревании при 700'С в платиновой или золотой ампуле (давление кислорода 3000 бар) [3].

В-РЮ2

Описан метод синтеза В-РЮ2 из Ptls или гидратнроваиного PtOj (например, продажного реактива), аналогичный способу 2 для а-РЮ» (4). Режим процесса: температура 600—850°С, давление 600—3000 бар. Та же модификация образуется при действии на a РЮ» сверхвысокого давления? (40- 65 кбар) при температуре 1000—1100 °С [3, 5].

Свойства. Черный порошок, при температуре >650°С быстро разлагается до простых веществ.

A-PtOj. Гексагональная структура (о=3,08А; С-4Д9А).

p-PtO> Ромбическая, искаженная структура тина рутила, пр. гр. Рш:2" или Pnnm (a=4,488A; i=4,533A; е-=3,138А),

ЛИТЕРАТУРА

1. Voorhees ?., Adams Я, 3. Amer. Chem. Soc, 44, 1397 (1922).

2. Busck Я. Caltcni E. E., Raskouan }., Cairo A, ?., An. Acad. Brasil. Cienc,. 24, 185 (1952).

3 Shannon R. D., Solid State Comm., 6, 139 (1968).

4. Multer a, Roy R„ J. Less-Conimon Metalls, 16, 129 (1968).

5. Sieget S, Hoekstra H. R.. Tanl B. 5, J. Inorg. Nucl. Cliem, 31. 3803s

Гидрат оксщда 1натииы(1?) Pf02-H20

К Ю мл раствора IbPtCU (содержащего 10% Pt) в стакане на 50 мл добавляют 9 г NaNOj. Раствор упаривают досуха при перемешивании, не допуская даже локального плавления смеси. Полученный продукт растирают в ворошок и при перемешивании быстро всыпают в фарфоровую чашку с 100 г расплавленного нитрита натрия при 520 °С (температуру юонтролиру-ют термопарой). В процессе реакции выделяется азот и выпадает оливково»

21*

1820 Глава 30. Платиновые металлы

Платина 1821

коричневый осадок оксида платины. Затем нагревание прекращают. При ?охлаждении чашку покачивают, чтобы расплав застыл на ее стенках. Плав •обрабатывают 2 л воды, осадок РЮгЦО многократно промывают путем дела нтацин, при этом он все время должен оставаться под водой, Нажонея, -продукт быстро отсасывают и сушат ш вакуум яксиклторе [1].

Свойства. Тяжелый коричневый порошок. Не растворяется в царской водке. Активный катализатор гидрирования олефииов и карбонилсодержа-щих соединений. Существование индивидуального гидрата PTCVHJO в продукте реакции рентгенографически не доказано. Установлено, что катализатор -содержит тетрагональный РЮ, иэоструктурный PdO.

1ЛИШАТУМ

1. Adams i?.. Shrines R. L.. J. Amer. Chem. Soc, 45. 2175 (1923). .2, Fronton V. L, Edwards L ft, jr.. Heme H. R„ J. Amer. Chem. Soc., 73, 4432 (1951).

.3. Moore W. J., Pauling L.. J. Amer. Chem. Soc, 83, 1392 (1941).

Гексагидроксоплатииовая(IV) кислота .H2[Pt(OH)a], РЩИН2О

(Гсксагидроксоплатинат водорода)

Синтез удобнее всего проводить через стадию гидроксоплатината ще-.лочного металла:

KJPIGJ + бНаОВ э- KJPT(OH)J + 6NaCl

486,0 375,3

KJPt(OH)J + 2СН/ХЮН HJPf(OH),] + аСН/ЮОК

10 r. KJPtCy (см. соответствующую методику) вносят в 30 г очень •горячего 30%-ного раствора NaOH (в никелевой или платиновой чашке) и шагревают при перемешивании до полного растворения. Добавляют 10 г горячей воды и охлаждают смесь. Холодный раствор отфильтровывают от примесей и добавляют уксусную кислоту до рН 5. Бледно-желтый осадок отделяют от маточного раствора декантацией, промывают холодной водой и • отсасывают досуха (лучше использовать центрифугирование). Продукт сушат в вакууме при температуре =S50"C. Ок содержит немного щелочи, что, ? однако, не имеет большого значения, поскольку в большинстве случаев препарат применяется в качестве компонента щелочных электролитов для платинирования .

Свойства. Бледно-желтый порошок. Не растворяется в воде, хорошо

растворяется в разбавленных кислотах и щелочах. При комнатной темпера-

туре медленно °Старее», >50°С процесс °Старения» ускоряется, он сопро-

вождается потерей воды, окраска препаратов становится более интенсивной.

Гидраты с меньшим содержанием воды хуже растворяются в кислотах и

щелочах.

ЯИПРАТУРА

1. Gmelins Handb. d. Anorg. Chemie, 8. Aufl., System Nr. 68, Teil C, Verl. Chemie. Weinheim, 1940/1953, S. 47.

Гексагидроксоплатинаты( IV) натрия и «алия Nai.|Pt(OH)eI-H20, K2[Pt(OH)6].xH20

Водный раствор Ка-ДРгСЦ] (или суспензию ОДРЮц]) кипятите концентрированным едким натром (калием) до получения прозрачного раствора. Его разбавляют горячей водой и охлаждают. В случае необходимости раствор фильтруют и из прозрачного раствора высаливают комплекс спиртом.

О получении безводного Kj[Pt(OH)s] см. работу [2] .

Свойства. Желтые кристаллы. Легко

страница 155
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда видеопроектор с экраном
Рекомендуем компанию Ренесанс - деревянные лестницы на второй этаж с поворотом на 90 своими руками - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж в 14
Выгодное предложение в КНС Нева на DES-3200-28P - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)