химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

исталлизации. Поскольку в реакции не участвуют никакие посторонние ионы, кроме хлорида, при достаточной сте-чнстоты исходных веществ перекристаллизацию Kj[PtClJ можно не про-

водить.

(NH4)JPtClJ и NaJPtCLj

(NlUJPtCIJ шш Na^PtCIJ.

.М 415,11. Призмы цвета от красно-коричневого до ного, тетрагональной структуры типа KsPtCU, пр. гр. P4/ramm (а=6,99 А; C-4.I3A). d 3,38. Растворимость в 100 мл воды 0,93 г (15Т.) и 5,3 г (100°С); в спирте почти не растворяется. В растворе аммиака образуются амминокомилексы [14 (NH,) JfPtClJ и [Pt(NH,)4]Cls.

ЛКТ»АПГ»А

1. Ключников И. Г., Савельева Р. Н. — ЖНХ, 1956, т. I, с. 27S4.

2. КаиЦтапп С. В.. Cowan D. О.. Inorg. Synth, 7, 240 (1963).

Бромид платины(IV) PtBr4

Вначале получают раствор ЩРШга}. Для итого Тонкоизмельченную платину (губчатую или чернь) кипятят в колбе Е"обратным холодильником с концентрированной бромоводородной кислотой, насыщенной бромом (2 г платины, 10 г 48%-ной НВг и 5 г Вг2). Раствор, прозрачный или отфильтрованный (через стеклянный фильтр) от нерастворившейся платины, осторожно выпаривают досуха. Образуется твердый кристаллогидрат Н;|Р!Вг6]-9ВгО, который нагревают в медленном токе паров брома до 285—310 °С Расплавленную массу охлаждают в течение —4 ч, растирают в порошок и снова нагревают в токе брома до постоянной массы.

Свойства. Черно-фиолетовый, слегка гигроскопичный порошок, d 5,69. На воздухе заметно разлагается при температуре >180°С Растворяется в иже с образованием lUPtDr.(OH),]. Хорошо растворяется в спирте и эфире. Ромбическая структура, пр. гр. Pbca (в=11,99А; 13.65А; с-6,33А).

1. Wohler L., Mutter F„ 2. Anorg. Allgem. Chem., 149, 377 (1925).

2. Degner M.. Holle В., Kumm J.. PUbrow M. P., Thiele 0, Wagner fl„ Welgt W.. Woditsch P.. Transition Met Chem, 1, 41 (1975/76).

Бромид платины (III) PtBrs

В стеклянную ампулу (объем ~30 мл), содержащую -350 мг PtBrj, перегоняют 0,1 мл брома. Ампулу отпаивают (в вакууме) и нагревают в течение й сут при 125 °С. При большем количестве брома давление в ампуле может превысить -3 бар и полученный препарат будет содержать примесь РЮг Продукт отмывают водой.

Свойства. Черный порошок. В токе брома устойчив в температурном интервале 368—405 °С. Незначительно разлагается водой. Слабо растворяется в этиловом спирте, не растворяется в эфире. Гексагональная структура, пр. .гр. R3 (о=22,32А; с=9,03А).

1. Degner Ж, Holle В., Kumm J.. PUbrow М. P.. Thiele С, Wagner D„ Weigl IP, Woditsch P.. Transition Mel. Chan, I, 41 (1975/76).

Бромид платины(II) PtBr2

ЩПВг6) (см. методику получения PtBr4) равномерно нагревают при 180 °С в открытом сосуде (на песчаной бане) до получения однородной коричневой массы. Полученный продукт растирают в порошок и снова нагревают при 280'С в течение 24 ч. Образовавшийся Р(Вг2 отмывают кипящей водой до отсутствия бромид-иона и сушат при 100 °С Выход 100%.

Wagner D..

Свойства. Темно-коричневый порошок, й 6,65. Не растворяется в воде и этиловом спирте. В атмосфере брома устойчив лишь до температуры 405— 410°С. Гексагональная структура, пр. гр. R3m (о-13,85 А; с-9,23 А).

1, Degner A!, Holle В.. Kumm J., PUbrow М. Р.. Thiele О, Weigl W„ Woditsch P., Transition Met. Cliem, 1,41 (1975/76).

1816

Глава 30, Платиновые металлы

Платина

1817"

Иодид платины (IV) Ptl-

Известны три модификации Ptl,; при наименее устойчивая — кубическая, а при ные— ромбическая и тетрагональная. Тиле етвенно a-, pV и y-Ptl,*.

a-Ptl,

195 мг тонкоизмельченной платины или черни, 1,5! запаянной ампуле из стекла пирекс (объем ~20 мл) с 10 мл воды ют при температуре 100 °С в течение 5 сут. Образовавшийся a-Ptl, промывают водой, этиловым спиртом и сушат. Выход —560 мг (80%).

Другой способ получения a-Ptl, состоит в том, что 100 мг a-Ptli нагревают с 80 мг иода в вакуумировагогой ампуле (объем ~6 мл) при 180 °С в течение 5 ч.

Монокристаллы п-РП, образуются из водного раствора, полученного при

растворении порошка Pt, ls и KI- Для этого платину вносят в толстостенную ампулу, выдерживающую давление, с насадкой из пористого стекла. Ампулу запаивают и помещают в трубку с градиентом температур 140 °С. По мере протекания реакции a-Ptl, отгоняется от непрореагировавшего металла в более холодную часть ампулы.

Р-ГО,

К раствору —518 мг HjPtCIe-xHsO в 100 мл воды приливают 10 мл 0,5 М раствора III, перемешивают при комнатной температуре 25 ч. При этом цвет раствора меняется от красного до желтого и выпадает черный осадок Ptl,. Его отсасывают на фильтре, промывают водой и сушат в вакууме.

К раствору ~Б18 мг H,PtCl.xH,0 в 100мл воды добавляют 20 ни раствора iN'al и перемешивают при комнатной температуре 4 сут. При меньшей продолжительности пропесса образуется В-Ptl, нли смесь В- и у-модификаций1,

V-PH. образуется также при нагревании в ампуле 2 г платиновой черни с избытком иода (12 г) прн 240 X в течение 90 ч.

Другой способ. Ptl, образуется также при длительном при комнатной температуре PtCls с избытком раствора года хлороформе [6].

Свойства. Черные вещества. Не

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как перевести деньги через 3116
аренда экрана для проектора
диагностическое выскабливание полости матки стоимость
линзы ok vision

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)