химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

дное вещество в лодочке помещают в тугоплавкую стеклянную трубку и нагревают сначала до плавления (60 С). Затем при пропускании хлора медленно поднимают температуру до 150 °С. Когда дегидратация заканчивается, температуру повышают в течение —2 ч до 275-300 С (но выше 300 °С1) и выдерживают при этой тем) полчаса. По охлаждении до 150°С продукт извлекают из л растирают в ступке и снова нагревают в течение получаса в лодочке в токе хлора при 275 °С. Полученный продукт еще горячим помещают в сосуд с хорошо притертой пробкой. Из 6 г ЩР1СУ-6НаО получают 3,7 г РЮ,.".

Способ 2 Ш P1CU удобно получать хлорированием металлической платины СУЛЬФОИИЛХЛОРИДОМ SOsClji

Pt + 2SOaCIs ? PtCl4 + 2SOa

195,1 269,9 336,9 128,1

Тоикодисперсный порошок платины и SOjClj (в молярном отношении 1; 6,3) помещают в ампулу из стекла иирекс (диаметр ~2 ем, длина 25 см),

вакуумнруют при охлаждении до 10~г мм рт. ст. и ампулу отпаивают. Ее нагревают при 350 °С в течение ~7 сут, после чего охлаждают до комнатной температуры, вскрывают и отгоняют избыточный SOjCl2 и продукты разложения. В ампуле остается PtCI(.

Свойства. Красно-коричневая кристаллическая гигроскопичная соль. Ромбическая структура, пр. гр. РЬса (а-11,37Л; Ь-13,65А; с-5.95А). При

давлении хлора 1 бар устойчива до 382 °С. Легко растворяется в воде и ацетоне, плохо —в этиловом спирте. На воздухе постепенно поглощает воду с образованием светло-желтого гидрата PtCL,-5HsO-

ЛИ»Н>АТИ>А

1. Kharasch М. S, Askford Т. Л„ ]. Amer. Chem. Soc, 68, 1736 (1936).

2. Неорганические синтезы. Сб. 2: Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1951, с. 245.

3. Ditlamore I. М., Edwards D, A., J. Inorg. Nucl. Chem, 31, 2427 (1969).

Хлорид платины(П1) PtCIs

В ампулу из ют 195 мг

стекла или кварца (объем —35 мл) платины и конденсируют при — 78 X —0,5 мл жидкого хлора. Ампулу запаивают и нагревают в течение 5 сут в трубчатой электрической печи с градиентом температур 400/600 °С. Платина, находящаяся в более горячей зоне ампулы, реагирует с хлором. В более холодной зоне осаждается Р(С13 с почти количественным выходом.

, ?о ства- Темный порошок. Гексагональная структура, пр. гр. R§" (Я-21.235Л; с=8,55А).

ЛИТ» МУРА

1. Thiele С, VodUsch P.. Angew. Chem, 81, 706 (1969).

2. Wiese V., Schafer Я, v. Schnering H. C, Brendei С, Rlnkc R., Angew. Chem,, 82, 135 (1970).

3. Degner AT, Kamm J.. PiWrom M. P.. Thiete C, Wagner ?)., Weigl W. Wo-dttsch P., Transition Met. Chem, 1, 41 (1975/76).

Хлорид платины(И) PtCl2 (Pt«CI,?.)

Способ 1 (1, 2]. PtCU, полученный прн разложении BsPtCVoHjO, нагревают в токе воздуха до 360 °С и выдерживают при это! температуре длительное время. Полученный продукт растирают в порошок и снова нагревают в трубке в токе воздуха при 380 °С длительное время (продолжительность обработки зависит от количества вещества). Продукт промывают кипящей водой от остатков PIC1, и промежуточных продуктов реакции и сушат при 360 °С.

Способ 2 (3, 4]. PtCIs получают также при осторожном выпаривании в вакууме солянокислого раствора HJPtClJ (см. соответствующую методику). Продукт сушат при 112 'С 12 ч, гонко измельчают, а затем 4 ч выдержи-

1812 Глава 30. Платиновые

Платина 1813

иают при 150 °С (для удаления соляной кислоты). После этого соль многократно отмывают горячей водой от остатков Р1СЦ и Н-РГСЦ и в течение 2 ч сушат при 110 °С. Эта методика считаете наиболее надежной [41

Свойства. М 266,0. Коричневый кристаллический порошок, окраска и растворимость зависят от степени дисперсности препарата. Не растворяется в воде. В СОЛЯНОЙ кислоте или растворах хлоридов щелочных металлов растворяется при нагреваний с ОБРАЗОВАНИЕМ J ЦР1СЩ или соответствующих Гексагональная структура, пр. гр. R3M (О-13,11 А; С=8,59 А).

I Kltarasch М. S, Ashford Т. A., J. Amer. Chem. Soc., 58, 1776 (1936).

2. Brouersen К-, Thlele С, о. Sehnerine Н. С, Z. Anorg. Allgem. Chem., 337, 120 (1965).

3. Cooley W. ?., Busch D. Я, Inorg. Synth., 5, 208 (1957).

4. Degner M. Hotte В.. Kamm J., Pilbrcm U. F„ Thlele C. Wagner D-, Welgl W„

Woditsch P., Transition Met. Chem, 1, 41 (1975/76).

Платинохлористоводородная кислота Н2[ИС1в1 •6H20 \j

(Гексахлороплатинат (IV) водорода;

название продажного реактива «хлорид платины»)

гув-

В небольших количествах это СОЕДИНЕНИЕ получают ЧЕТОЙ платины МИ тонкой ПЛАТИНОВОЙ фольги в царской ВОДКЕ, раствор неоднократно упаривают до сиропообразной консистенции" и добавляют соляную кислоту для разрушения образующегося PtCI,-NOCl. По окончании выделения оксидов азота раствор упаривают до необходимой концентрации в предварительно взвешенной чашке. Затем раствор перемешивают И сразу же переносят в сосуд, где он постепенно кристаллизуется.

Растворы, свободные от оксидов азота, весьма удобно получать растворением платины в соляной кислоте, насыщенной хлором, а также при анодном окислении металла в соляной кислоте.

Свойства. М 518,23. ОРАНЖЕВО-желтые гигроскопичные призмы. Растворимость при комнатной температуре 140 г в 100 мл воды. Хорошо растворимы в спирте

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Стеллаж широкий Advesta Bears
torres prl6006
сковороды с керамическим покрытием купить в алтуфьево
робби уильямс в москве концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)