химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

т на водяной бане. Оставляют стоять до следующего дня, после чего прибавляют 80 мл воды и при нагревании иа водяной бане восстанавливают действием SO,. Восстановление до VOSO, заканчивается за несколько минут. Избыток SOs удаляют кипячением и далее проводят электролитическое восстановление до ванадия (111) (см. методику получения аммоний-ванадиевых квасцов). Полученный зеленый раствор фильтруют через меякопористый стеклянный фильтр и фильтрат помещают в вакуумный эксикатор с 1IISO,\ Через несколько дней осаждается зеленый кристаллический порошок; к нему добавляют большое количество спирта, перемешивают, отсасывают и основательно промывают спиртом. Сушат препарат в эксикаторе над HSSO, в атмосфере углекислого таза.

Свойства. М 316,14. Кристаллический порошок зеленого цвета, в закрытых склянках хорошо сохраняется.

Vso5

Другие сульфаты ВАНАДИЯ

12 г NHJVOJ,

Если в вышеописанной методике вместо 10 то получают NH,V(SO,)2.4HaO.

Сульфаты ванадия(III) можно также синтезировать, используя в качестве восстановителя гидразин и осуществляя реакцию в среде ледяной уксусной* кислоты, причем на промежуточной стадии образуется V(CH3COO)8. Таким образом получают и кристаллогидраты, например V2(SO,)I-8HI0.

При использовании кони, HsSO, или путем обезвоживания при нагревании могут быть выделены не содержащие кристаллизационной воды соединения HVJSO,), и V,(SO,), [1],

1. Meyer /., Markowkz ?., Z. Anorg. Allgem. Chem., 157, 211 (1926).

2. Brlertey 1. Т., J. Chem. Soc. (London), 48, 823 (1886).

3. Stabler A, Tirthwtir. H„ Ber., 38, 3970 (1905).

4. Dehnert J., частное сообщение, 1951.

Сульфаты нанадия(III)-аммония, ВАНАДИЯ (11|)-КАЛМЯ ""

NH4V(SOT):, KV(S04)2

NH4V(SO,)5

12 г 1NH4VO3 размешивают в кашицу с небольшим количеством воды и полученную смесь медленно вносят в 300 мл 2 и. H2S04. К образовавшемуся раствору чисто .желтого цвета прибавляют ~2О0 ил насыщенного раствора SOs и 40 г (iNHibSOj, Получившийся синий раствор упаривают на водяной бане, а затем на пламени горелки до осаждения соли синего цветя. Приливают 30--50 мл конц. H-SOj, некоторое время нагревают до удаления паров серной кислоты (отдымлнвают) и по остывании на следующий день обрабатывают водой. Остаток отфильтровывают с отсасыванием, тщательно растирают с водой, кипятят в воде, основательно промывают и сушат в вакуум-эксикаторе над Нг804". Выход 4,7 г NH,V(SO,)s.

KV(SO.),

• См. методику получения NH4V(SO,)a.

** Использование вакуум-эксикаторов с конц, Нг504 запрещено действую-«и правилами техники безопасности Швскресенский 17. 11. Начала трхни-лвбораторных работ - М.: Химия, 1971]. —/7/ж.ч. перев.

Аналогичным путем получают калиевую соль. Для получения калиевой соли берут 200 ил 2 н. HaSOj, 10 г сульфата ванадила, 21,1 г KsSO, и 10 мл

1536 Глава 23. Ванадий, ниобий, гатил

Сульфат ванадия 1537

сернистой кислоты. После упаривания па водяной бане прибавляют 10 мл конщ, HjSO, и в течение нескольких часов нагревают до удаления паров серной кислоты. По охлаждении добавляют 400 мл воды и непродолжительное время кипятят*. Вещество зеленого цвета промывают водой, отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе над 11»50ч".

Свойства. Зеленый кристаллический порошок. Не растворяется в воде и кислотах; растворение в щелочах сопровождается разложением вещества.

ЯИТЮМУРА

1. Steven A., Mutler Е. L.. Z. Anorg. Ailgem. Chem., 173, 313 (1928).

2. Rosenheim A.. Mmg 11. ]'.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 148, 25 (1925).

3. Auger V., C. R. Acad. Sci. Paris, 173, 306 (1921),

Аммоиий-ванадиевые(III) квасцы NH,V(SO,)i I2IIS0

25 г NHjVOs размешивают с 180 мл воды и добавляют некоторое количество конц. HjSCv, (см. далее). В смесь пропускают при нагревании сернистый газ, пока ие получится прозрачный синий раствор VOSO,. Избыток SOs удаляют кипячением, после чего раствор упаривают до объема 120 мл и фильтруют. В платиновую чашку (диаметр 12 см, высота 6 см) помещают пористый глиняный цилищдр (диаметр 5см, высота 10см), который служит диафрагмой. Раствор соли ванадия наливают в платиновую чашку, а т глиняный цилиндр опускают платиновую спираль (анод) и приливают 25 мл 10%-ной HjSOi. Электролиз ведут в течение 45—50 мин при напряжении 3—4 В и силе тока 6—7 А, пока раствор не приобретет чисто-зеленую окраску. Момент окончания электролиза можно довольно точно установить, либо сравнивая цвет электролита с цветом раствора соли ваиадня(III), либо путем контрольного титрования электролита раствором КМпО». Восстановленный раствор герметизируют и оставляют на 2—3 сут; за это время осаждаются хорошо образованные кристаллы квасцов. Выход 30—50%.

В зависимости от первоначально введенного количества HsSO, образуется красная (20 г конц. H2SO,) или синяя (40 г вони, H,SO.) модификация квасцов.

Свойства. Кристаллы синего или красного цвета. На воздухе происходит

медленное выветривание с частичным удалением воды и окислением. При 40—50 X квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде и образуется зеленая масса. Растворимость при 20 °С 40 г/100 г воды,

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы управления торговлей - мой склад
отопительные батареи радиаторы цены
курсы в москве проыессиональные прически
купить чехол для садовых качелей варадеро

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)