химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

щелочами выделяет NH3.

JJIMIPATYR-I

I. Boh art G. S., J. Phys. Chem, 1», 537 (1915). •2. Vournasos А. С, C. R. Acad. Sci. Paris, 163, 889 (1919).

Нитрид трКинкеля Ni3N

3NI + NH, Ki,N + »/,Hi

176,1 22,4л 190,1 33,6л

Около 20 мг тонкого порошка никеля (полученного из продажного препарата Nl(CO)«) помещают в корундовую лодочку и пропускают над ним * трубке в течение 3 ч при 445°С ток NH, (22 мл/с). Продукт реакции охлаждают в токе NH3, тщательно растирают препарат в агатовой ступке и опять повторно пропускают аммиак над препаратом в тех же условиях.

Азот в продукте определяют по Кьельдалю (микрометод).

Металлический Mi при взаимодействии с NHj при более низкой температуре (150—300 °С) образует промежуточный нитрид NijN (2).

Свойства. Черно-серы* порошок, устойчивый к действию влаги и О».

На холоду медленно растворяется в разбавленных минеральных кислотах, л в конц. НС1 и конц. HjSCU — быстро. При нагревании быстро растворяется

НО всех кислотах. NaOH не ДЕЙСТВУЕТ на Ni8N. d 7,66. Кристаллическая •структура: гексагональная, плотная упаковка АТОМОВ Ni с ориентированными атомами N. Изоструктурен Fe3N, пр. гр. Р6322 (n-4,615 А; г^4.298 А).

И№|ТВ>А1УРА

1. Jiaa Р.. Sachse W-. Z. Anorg. Allgem. Chem, 251, 201 (1943).

2. Terao N.. J. PhyS. Soc. Japan, 17, Suppl. В II, 238 (1962).

-Карбид никеля Ni3C

3Ni + 2ГО * Ni3C + C02

176,1 44,8л 188,1 22,4 д

Чистый NiO восстанавливают водородом при 275—285 °С до постоянной массы. Полученный порошок Ni нагревают 260 ч при 270 °С в токе СО (без <02). Образовавшийся NisC пирофорен. Рекомендуется длительно выдерживать препарат при 260 °С в токе N, (без Oj) и далее охлаждать в этой же атмосфере.

Связанный углерод определяют в виде СН4: при 250—270 *С углерод в присутствии водорода отщепляется в виде СН«.

Свойства. Серо-черный порошок. Разлагается конц. и разбавленной НС1 •при комнатной температуре, причем выделения углерода не происходит (ср. •с Fe3C). Растворяется в разбавленной ШОа, в разбавленной H.SO, выделяет С. Устойчив до 380—400°С. d 7,97 (18°С). Кристаллическая структура: гексагональная, плотная упаковка атомов N1, пр. гр. R3c (а-5,045 А; с—

= 12,92А). Шш» -38 кДж.

ЛН1ЕРА1УРА

1. Bahr Н. A., Bahr П., Ber, 81, 2177 (1928).

Фосфиды никеля

Система Ni—Р богата фазами бинарных соединений. Методом 1?итгено-структурного анализа обнаружено существование следующих соединений-. NiaP, NisP2, MisPs, NbP. NfeP,, NIP, NiP, и ИР* Все они могут быть получены из элементов: тонкодисперсного Ni и краевого Р, взятых в стехиомсг-

рических количествах.

Способ 1 [1—4]. Смесь N1 и Р помещают в вакуумированиую кварцевую ампулу и нагревают ее сначала долгое время (10—100 ч) при 600—700 °С,

а затем при 800—900 °С. Для соединений, богатых фосфором, надо учесть повышение давления при синтезе и выбрать ампулы с более прочными стенками, чтобы соблюсти необходимые меры предосторожности.

Для улучшения гомогенности продукт реакции растирают и снова нагревают в тех же условиях.

Способ 2 [6]. Фосфиды никеля, богатые фосфором, можно получать, внося таблетки красного фосфора в расплав металла в тигле из А13С% и прокаливанием смеси в индукционной печи в атмосфере аргона. Добавление фосфора приводит к образованию высших фосфидов.

Способ 3- В работах (1—4] предложено получать фосфиды никеля в расплаве Sn. Сплав Ni с Sn, содержащий 5—10% Ni, сплавляют с красным Р" в запаянной ампуле при 600—700 СС. Продукт реакции кипятят с крепкой, соляной кислотой для удаления олова и сульфидов олова, остаток промывают, сушат в вакууме при 360 °С, чтобы разрушить образовавшийся SnPs, и повторяют обработку кислотой. В результате получается фосфид никеля, содержащий лишь следы олова.

Другие способы. Фосфиды получают действием РН, на растворы солей? N1 [61 а также электролизом смешанных фосфатов никеля к щелочных металлов [7J.

Свойства. Темно-серые, черные или синевато-черные вещества. Фосфиды, богатые металлом, имеют металлический серый цвет. Не растворяются в> крепкой НС1; растворяются в крепкой UNO, прн нагревании. Фосфиды не взаимодействуют с кварцем даже при длительном контакте прн температуре? до -900 'С. Ni,P 970 °С (перитект.); Ni5Ps 1175 °С; NbP 1110 °С. Кристаллическую структуру см. работы [8, 9J.

ЛИТЕРАТУРА

i 1. ВШг V.. HeimbrecU Al, Z. Anorg. Allgem. Chem, 237, 132 (1938).

* 2. Pundqvisl S, Larsson ?.. Acta Chem, Scand, 1.4, S51 (19Б9).

i 3. Saint O. S, Calvert L. D, Taylor J. В.. Canad. J. Chem, 42, 1511 (1964),.

1 4. afstrum M, Acta Chem. Scand., 19, 1694 (196S).

t 5. Rundqvlst S, Acta Chem. Scand, 16, 992 (1902).

I 6. Schclder /?., Apel A., Haken H. /., Z. Anorg. Allgem. Chem, 232, 1 (1937). t 7. Chine M.. Ann. Chim. Phys., 15, 187 (1941).

8. Landolt-Bornsyein, Neue Serie, Gruppe 111, Bd. 6, S. 7811...Springer, Berlin— Heidelberg-New York 1971.

9. Larsson K. Afkiv Kcmi, 23, 335 (1964).

f800 Глава 29. Кобальт, никель

Соли в комплексы никеля 1801

Карбонат кикеля(II) NiCOYnHjO

М1С0

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лизиантус красивые букеты композиции
Фирма Ренессанс винтовые лестницы на второй этаж эконом класса цена- быстро, качественно, недорого!
стул изо черный
аренда кладовой в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)