химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ком Nj (без 02 и С02). Реакционные жидкости, используемые

Рис. 455. Установка для получения сульфида никеля (без доступа воздуха).

при получении NiS, не доводят до кипения, а охлаждают в токе Nj. В колбе I находится 0,4 н. раствор МС1г, который содержит NHjCI в концентрации 0,8 г-экв./л. Кусочки FeS в колбе 2 покрыты водой. Промквалка 3 наполнена водой. В колбе 4 находится насыщенный раствор NH.C1 (над твердым NH«C1). Концентрированный раствор КОН наливают в колбу й, соединенную со счетчиком пузырьков 4. Чтобы не было контакта с воздухом, иа выходах из прибора ставят ртутные затворы S. В колбе 2 выделяется чис-

1796 Глава 29. Кобальт, никель

Соединения никеля с О, S, If, С, Р 1797

тый, вез СОг, сероводород, который осаждает сульфид в колбе 7. После 16—15-кратвого промывания осадка в колбе / путем нагнетания туда води и встряхивания осадка с водой его фильтруют с помощью водоструйного насоса через пористую пластинку 7.

Добиться полного осаждения NiS не удается, так как после промывания он плохо оседает.

Свойства. Черный порошок, растворимый в НС1. На воздухе переходят в (NiOH)aS. Реоттеноаморфен. ЛД*Р —81,04 кДж.

ЛИТЕРАТУРА

1. Donges Е., Z. Anorg. Chem, 253, 345 (1947). p-WS

Ni + S »- NiS

58,7 32,1 90,8

В запаянной эвакуированной кварцевой ампуле нагревают стехиометрн-ческие количества никеля и серы в течение В ч при 900 °С,

Другие способы. p-NiS получают при осаждении сероводородом из ук-" суснокислого I н. раствора NiCIj. u-NiS соответствующим образом обрабатывают (2] или оставляют на несколько дней под 0,2 н, СН.СООН без доступа воздуха [2j.

Б—12 ч при 300—

делать очень осто-

рожно, чтобы не допустить распыления препарата.

ЛИТЕРАТУРА

1. Blitz W., Z. Anorg. Allgem, Chem, 228, 275 (1936); 239, 82, 126 (1938)..

Дисульфид никеля NiS*

NiS + S > NiS,

90,8 32,1 122,8

Полностью высушенный NiS нагревают с трижды перегнанной серой* (взятой в 4—5-кратном избытке по сравнению со стехнометрическнм количеством) в запаянной трубке в течение 5 ч при 450°С Избыток серы удаляют экстракцией с помощью CSi в аппарате Сокслета.

Анализ. Для определения содержания серы сульфид растворяют в HNO, и осаждают раствором BaCls.

Свойства. Черный или серый порошок. Чувствителен к воздуху в сухом состоянии. Иа воздухе выделяет SOs, который частично адсорбируется самим препаратом. Может включать атомы S в кристаллическую решетку. Раствори» в HNOs. d 4,39. Кристаллическая структура типа пирита, пр. гр, РаЗ (0=5,524 А).

unutbTiM. Черный порошок. 1,ш 810 °С. Быстро растворяется при кипяче-

нии в 2 и. HCI. d 5,0—5,6. Кристаллическая структура типа NiAs, пр. гр.

Сбтс (0=3,439 А; с—5,348 А). ' v

ЛИПРАТУРА

1. de Jong IF, P., Willems И. W. V., Z. Anorg.

2. Bite IF, Z. Anorg. Allgem. Chem, 228, 278 (I1

Chem, 160, 1-85 (1927V

1. Ktemm V.. Schulh W„ Z. Anorg. Aligera. Chem, 210, 39 (1933),

2. Thiet A., Cessner I!. Z. Anorg. Allgem. Chem, 86, 1 (1914).

- NiS + HjSOj + THjO 90,8 98,1

y-NiS

NiS()4-7H30-( 11,5 -

280,9 22,4 л

В 1 н. раствор NiSOi, слегка подкисленный HsS04, пропускают без доступа воздуха ток H2S. Дальнейшая обработка осадка проводится аналогично описанной для cs-NiS.

Свойства. Черный порошок. При 396 °С переходит в B-NIS. Плохо растворяется в разбавленной НО. d 5,34 (30 °С). Кристаллическая структура гексагональная, тина мнллерита, пр. гр. R3m (о=9,612А; с —3,259 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Levi 11 С, Baronl А„ Z. Kristallogr, 92, 210 (1935). Высушивание осадка NiS

Сырой осадок помещают в пистолет Фишера и сушат в течение 8 ч, используя водоструйный насос. Температуру при этом медленно поднимают до 150 °С. Затем в пистолет помещают в Качестве осушителя NaOH и обезвоживают далее в течение 4 ч при 180 °С, используя уже масляный насос. После

Амид никеля(II) Ni(NH,)2

NI(SCN), + 2KNHj >- Ni(NHj), + 2KSGN

174,9 110,2 90,8 194,4

В прибор, изображенный на рис. 454 и описанный для получения Co(NHs)j, помещают избыток сухого Ni(SCN)2 и добавляю? KNHj в жидком ЫШз. Выпадает красный хлопьевидный осадок, который промывают жидким аммиаком до начала коагуляции. Осадок переводят во вспомогательную часть прибора (см. рис. 454) и сушат в вакууме при 40 °С

Свойства. Красный порошок. Спокойно взаимодействует с водой с образованием Ni(OH)s и NH3. Разлагается при нагревании в вакууме до 120 °С_ Применяется для синтеза NUN*

1, Bohart С. S„ J. Phys. Chem, 19, 537 (1915).

Динитрид триникеля NI3N2 Способ 1 [1]

3N1(NHJ, >- NljNj-MNH,

272,3 204,1 88,3 л

«798 Глава 29. Кобальт, никель

Соединения никеля с О, S, N. С, Р 1799"

Ni(NH;)s (СМ. предыдущую методику) нагревают при 120°С в вакууме. После медленного отщепления NHi остается NijNj. В качестве побочного продукта образуется немного азота.

Способ 2 [2]. Сплавлением NiO с абсолютно безводным Ni(CN)2 (10:7,4 «по МАССЕ) в электрической дуге в атмосфере N».

Свойства. Черный порошок. Медленно реагирует с водой. При температуре >120"C разлагается на N1 и N,. С

страница 144
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы программирования в перово
донской ремонт холодильников
labor legno.it
учебный знак для учебной машины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)