химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

насыщения. Полученный синий раствор фильтруют в полиэтиленовый стакан соответствующего размера и выдерживают в эксикаторе над H2SO4. Спустя 1— 2 недели, когда в стакане не останется жидкой фазы, выделяется 3Ni(OH)s-•2Н2О в виде сухого, обычно хорошо закристаллизованного порошка.

Для получения гидроксида в небольших количествах можно работать по другой методике. К 1 л 0,001 н. КОН при сильном перемешивании (в токе N2 для предотвращения контакта с С02) добавляют по каплям 100 ил 0,01 н. раствора Ni(NOa)s. Постоянный избыток щелочи позволяет избежать образования основных нитратов пнкеля. Осадок фильтруют, отмывают от нитрат иона и щелочи и сушат в вакууме над Р,Ок>

Атлиз. В NitOHJj-nHsO определяют содержите никеля и по разности рассчитывают содержание воды.

Свойства. Л! 314,1. Зеленый порошок. Устойчив в сухом состоянии. В щелочах отщепляет воду, переходя в Ni(OH)2, причем тем быстрее, чем выше температура и чем концентрированнее раствор щелочи, d 2,5. Кристаллическая структура: слои гидроксида образуют решетку типа бруцита, между этими слоями находятся молекулы структурированной воды.

ЯИ1ЕГА1УРА

1, Bode Я, Dehmett К.. Witte /., Electrochim. Acta, 11, 1079 (1966).

Гидроксид никеля(III) NiO(OH)

P-NIO(OH)

Способ 1

Ni(NOJ2-6H,0 + ЗКОН + 1/2Вгг »- NiO(OH) + 2KNO„ + КВт + . Н,0

290,8 168,3 79,9 91,7 202,2 119,0

К раствору 100 г Ni(NOi)t-6HiO в 1500 мл воды при интенсивном перемешивании добавляют по каплям раствор в 300 мл води 55 г КОН и 12 мл

1794 Глава 29. Кобальт, никель

Соединения никеля с О, S. Л', С. Р 1795

Brj, Температура смеси <25°С. Осадом 5 раз проминают путем декантации водой (без 0О2), а затем с помощью центрифуги проминают водой до отрицательной реакции промывных вод на ионы К+ и NOs-. Влажный продукт сушат 3 сут над ковц. H2SO), а затем 2 недели над разбавленной (1; 1)

Осаждение, декантация и фильтрование должны проводиться в атмо-без СО* Необходимо определять активный кислород, никель, воду и причем содержание кислорода и воды может колебаться. Поскольку осадок легко переходит в г1ЦО,(ОН), (старение), рекомендуется обрабатывать его как можно быстрее.

Для определения активного кислорода (степень окисления никеля больше 2) 100 мг вещества заливают 100 мл воды и добавляют 1 г К1 к 25 мл 2 н. HaSOi. Выделившийся иод титруют NajSjOs.

Способ 2 Щ. NiO(OH) получают электролизом раствора Ni(NO,b 6HiO,

содержащего CHjCOONa, при комнатной температуре. Однако по этому способу получают низкий выход.

Свойства. Черный порошок, легко растворимый в кислотах, в присутствии воды и щелочи быстро переходит (стареет) в Nb/MOH)^ При нагревании в вакууме отщепляет воду и также переходит в Ni303(OH)». d 4,15. Кристаллическая структура типа Cdlj (и"3,04 А; с-4,82 А).

ЛИЛРАТУГА

1. Huttig G. F., Peter A.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 189, 190 (1930).

2. Gtemser О., Einerhand J, 2. Anorg. Allgem, Chem, 261, 26 (1950).

•y-NiO(OH)

Никель сплавляют с NajOs и NaOH. Плав выщелачивают водой. Для этого чистый никелевый тигель на '/з объема наполняют смесью Na2Oj в NaOH (1:3 по кассе) и нагревают 4 ч при 600 °С. По охлаждении плав ос-торожно (из-за возможности перегрева) обрабатывают ледяной водой (декантацией) до отрицательной реакции на щелочь. y-NiO(OH) выделяется в виде кристаллов (хлопьевидный осадок, образующийся при взбалтывании, отбрасывают).

Необходим анализ иа активный кислород, никель и воду (ср. с В-КЮ(ОН)).

Применяется в качестве катализатора в реакциях окисления.

Свойства. Черные блестящие небольшие шестиугольные или игольчатые кристаллы. Растворяются в разбавленной H3SO4 с выделением О». Разлагается при нагревании до 138—ИСТ, й 3,85. Кристаллическая структура близка к структуре типа CdClj.

ЛИТШРАТУРА

1. Gtemser О, Einerhand ]., Z. Anorg. Allgem. Chem, 261, 26 (1950).

Гидроксид никеля (II, III) Ni,0»(OH),,

Как было описано в методике получения pVNiQ(OH), осадок N'lsOz(OH)«

выпадает при 500 °С при добавлении по каплям раствора Ni(NQs)j-6HsO в раствор КОН с В г,. Декантацию осадка проводят теплой водой (без COj). Все операции выполняют в атмосфере, не содержащей С02.

Анализ иа активный кислород см. в методике получения B-NiO(OH). Рекомендуется анализ на Ni и HjO, Содержание воды и кислорода колеб-

Применяется как катализатор в реакциях окисления.

Другие способы. Ni,02(OH). получают электролизом раствора Ni(NO,)i. содержащего NaCHsCOO при 50—60 V, Однако способ характеризуется низким выходом (11

Свойства, Л1 276,16. Черный порошок, легко рас творимый в кислотах. При нагревании до 140 °С разлагается на NiO, НаО и Oj. d 3,33.

ЛИПРЛТУГА

1. Gtemser О, Einerhand J.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 261, 26 (1950).

Сульфид никеля(II) NiS

e-NiS

KiCls - 6H.O + lijS »- NIS + 2HC1 + 6H.O

237,7 22,4 л 90,8 72.9

Прн выпадении в осадок сульфида никеля надо исключить доступ воздуха; для этого служит прибор, изображенный на рис. 455. Необходимой предварительной мерой при синтезе u-'NiS является вытеснение воздуха из прибора то

страница 143
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каркас кровати 120на190 купить
изготовление лавок металлических
аренда авто на час москва
курс autocad и archicad

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)