химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

водяной бане и добавляют по каплям 6 н. серкой кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют до объема 250—300 мл, нагревают до кипения и добавляют к нему раствор 2 г MSOt-7HjO в 16 мл воды. Полученный раствор доводят до кипения и при равномерном перемешивании в течение часа прибавляют 8 г NajSsOe порциями по 0,4 г. В результате окисления зеленый цвет раствора постепенно переходит в красный. Выделяются темно-красные, иногда черные кристаллы с металлическим блеском, образующие зеркало на стенках сосуда. Кристаллы фильтруют на воронке с фильтрующим дном и 8— 10 раз промывают горячим 1%-ным раствором Na,S,0, порциями по 10 мл. Остатки персульфата удаляют промыванием осадка 1—2 раза горячей водой. Продукт 24 ч сушат на воздухе. Выход 1,05 г.

Свойства. Очень плохо растворяется в холодной воде, разлагается при нагревании. На воздухе имеет запах озона.

ЛИТЕРАТУРА

1. №у P.. Sarma В„ 3. Indian Chem. Soc, 25, 205 (1948).

Оксндннкеля(И) NiO

N10 получают термическим разложением солей никеля с кислотным остатком летучей кислоты.

Способ 7. Свежеосажденный ИОСу или Ni(NOi),-6HsO нагревают 6 ч в платиновом тигле прн 10*00—1100 °С а затем охлаждают в токе Nj, не содержащего О,.

1792 Глава 29. Кобальт, никель

Соединения никеля с О, S, Л', С, Р 1793

Прн охлаждении на воздухе образуется поверхностная пленка, которую удаляют восстановлением чистым водородом при 100 X. Необходииа пробе иа активный кислород (при степени окисления никеля больше двух).

Способ 2. Свежеосажденный карбонат никеля помещают в грушевидный сосуд, из которого вытеснен воздух током Ыг (не содержащего С% Сосуд присоединяют к вакуумной установке и нагревают до 100 X. При установлении вакуума нагревают вещество в течение 90 мин при 350 X, затем переносят в стеклянные шарики для анализа и запаивают их.

При попадании в установку воздуха оксид окрашивается в черный цвет. Необходима проба на активный кислород (степень окисления никеля больше 2).

Способ 3 [2]. N10 получают нагреванием пластинок никеля на воздухе ври 1000Х (см. способ 2 получения Cu20). Применяется как катализатор реакций окисления.

Способ 4 [31 Монокристаллы NiO получают транспортной реакцией с НВг в качестве транспортного агента.

Свойства. Л! 74,71. Светло-желты! порошок, при нагревании коричневый, Ничтожные примеси О, окрашивают вещество в густой однвково-зеленый цвет, окраска еще более темнеет при повышении содержания кислорода. Tn.i 1990 X. NiO, полученный при высокой температуре, ие растворяется в кислотах и щелочах. Чем ниже температура реакции получения NiO, тем лучше оксид растворим, особенно в горячей азотной кислоте и аммиаке. d 6,67. Кристаллическая структура типа NaCI (в=4,168А). ДЯЛ„ —244 кДж/моль.

ЛИТЕРАТУРА

1. Le Blanc М„ Sachse И.. Z. Elektrochernie, 32, 58 (1926).

2. о. Baumbach Н. Н„ Wagner С. 2. Physik. Chem., (В)24, 61 (1934).

3. van de Stolpe С, J. Phys. Chem, Solids, 27, 1952 (1966).

Гидроксид никедя(II) Ni(0H)2.nH2O

Nl(OH)2

Ni(N03)2.6H20-|-2NaOH Ni(OH), + MOj + 0Н2О

290,8 80,0 92,7 170,0

25 r КОН растворяют в 250 мл да сталированной воды (без С02) и при сильном перевешивании к теплому (35X) раствору 60 г Ni(N03)2-6HjO в 250 мл воды добавляют по каплям щелочь. Осадок многократно промывают путем декантации водой, содержащей небольшую добавку NHS, до отсутствия щелочной реакции в промывных водах (всего идет ~5 л воды). Добиваются того, чтобы в конце промывания ни промывные волы, ни осадок не содержали ионов К+ и NOj-. Осадок фильтруют и сушат в вакуум-эксикаторе над конц. lljSO,*. В полученном препарате на 1 моль приходится 200 °С°ЛЬ аАСОР*иР°ваннои В°ДЫ. которая удаляется при нагревании до

* См. примечание к методике получения NH4V(SO,)2 (гл. 23).

Осаждение, декантацию и фильтрование проводят в отсутствие СО*. Хорошо брать в качестве исходного вещества №(КОа)2-6Ш3, а не NiO,-•6HjO и N1.50,-7420, так как ионы CI- в SO,3- упорно удерживаются

Свойства. Яблочно-зеленый кристаллический порошок. При 230 X разлагается на МО и HfO. Растворим в аммиаке, этилеидиамиие и кислотах. й 3,65. Кристаллическая структура типа Cd(OH)j, пр. гр. СЗт (а=3,117А; с-4,595А). ДЯСБР -262,3 кДж/моль.

1. Hutiig С. Г.. Peter A.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 189, 183 (1930). 3N1(0H)2-2H20

Способ I (мектрохимичееки!!), В электролизер помещают лист никелевой фольги (60x40x0,1 мм) в качестве катода, располагая его между двумя анодами, изготовленными также из листового никеля, так, чтобы расстояние от катода до каждого анода составило 3—4 см. Электролитом служит 0,1 и. раствор нитрата никеля с рН 4,8 (при необходимости для доведения'рН добавляют HNOs). Электролиз проводят при плотности тока 0,1 мА/см2 при комнатной температуре без перемешивания электролита. Через полчаса на катоде выделяется ~1 мг/смг 3№(ОН)2.2Н2О. Электрод с выделившимся осадком отмывают от нитрата и сушат в вакуум-эксикаторе над Р4Ош. После этого гидроксид счищают с электрода механически.

Сдееоб 2 (химический). Mi(OH)2 растворяют в ~8 н. аммиаке до

страница 142
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оконные ручки цена
гостиницы в москве рядом с метро смоленская
замена катализатора сааб
стрампоны выпрямление двери машины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)