химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

Р<О,0) надо поместить 2-литровую колбу, служащую резервуаром для азота. Предварительно из прибора полностью

осторожного поворота прибора в фиолетовый цвет маточный рас-

SKS-

твором. При открытых кранах 7 и И с кристаллов сливают слабо

твор. Кристаллы в колбе промывают при сильном встряхивании последовательно растворителями, указанными ниже. Перед каждым новым прибавлением

жидкости уже использованную жидкость сливают путем декантации. Внесение растворителей в колбу 8 осуществляют, как описано выше, при помощи пипетки, вводимой через пробку 4, при одновременном создании противотока азота. Промывание выполняют в следующей последовательности: 2 раза по 25 мл абсолютного спирта, не содержащего воздуха; смесь 25 мл такого же спирта и 10 мл абсолютного диэтилового эфира; смесь 10 мл спирта и 25 мл эфира; смесь 5 мл спирта и 15 мл эфира; смесь 3 мл спирта и 25 мл эфира. В заключение при помощи 25 мл эфира соль переносят в насадку 9 на пористый стеклянный фильтр и промывают на фильтре еще 25 мл эфира. После того как из вещества в токе азота будут удалены остатки эфира (на это требуется ~ 1 ч), приемник 10 заменяют (рис. 420) на промытую и наполненную газообразным азотом осушительную колонку 2, причем во время этой •операции через кран 8 в колонку 2 пропускают- азот (с целью удаления кислорода колонку предварительно несколько раз попеременно вакууыируют и заполняют азотом). Колонка 2 на одну треть наполнена кусочками пемзы перемешанными с Р«Ош.

После присоединения КОЛОНКЕ 2 насадку с фильтром / отсоединяют от «асадкн 1 (рис 419) и шлиф 6 (рис. 420) сразу же закрывают пробкой. Всю

1534

Глава 23, Ванадий, ниобий, тантал

Сульфаты ванадия 1535

систему через кран в откачивают масляных насосом, а затем крае S закрывают и оставляют при комнатной температуре на 5 сут. Высушивание можно-производить и без наполнения колонки 2 смесью РцОщ с пемзой, а лишь путем погружения откачанного сосуда в жидкий азот.

Для того чтобы хранить полученную таким образом соль светлого красно-фиолетового цвета без доступа кислорода и в то же время иметь возможность в любое время выгрузить необходимое количество, се помешают- в сосуд 3 (трубку Шлепка), показанный на рис. 420. Этот сосуд вакуумнруют и заполняют азотом. Как и ранее, через кран 8 подают ток азота, открыв пробку 6; вместо пробки к шлифу 6 присоединяют сосуд .3 (предварительно снимают переходник с двумя муфтами и изогнутую пробирку 4). При открытом кране через сосуд 3 также проходит ток азота. Далее, переворачивая сосуды, вещество переносят с пористого фильтра 1 в трубку Шленка 3, ее отсоединяют от прибора для фильтрования и закрывают тем же переходником с двумя муфтами и изогнутой пробиркой. Для удаления попавшего в систему кислорода ее сразу же вакуумнруют и заполняют азотом' (вакуумнрооаиие и заполнение азотом повторяют еще раз). Получают ~ 10 г VSCyfflsO (90% в расчете на количество вещества, содержащееся в 20 мл 2 М раствора VSO,).

Кратковременное действие воздуха не оказывает влияния на сохранность-препарата. Если путем откачивания и наполнения азотом из сосуда полностью-удалить кислород, препарат может храниться без изменения в течение месяцев даже при частом отборе вещества.

Для извлечения необходимого количества вещества его путем постукивания пересыпают в изогнутую пробирку 4 (рис. 420). Затем через крап 9 подают ток азота и быстро заменяют заполненную пробирку 4 иа такую же пустую. Закрытый сосуд для хранения дважды вакуупируют и заполняют азотом» тогда как открытую с одного конца пробирку быстро взвешивают иа одио-чяшечных весах (масса пустой пробирки должна быть известна заранее). Пробирку с пробкой присоединяют (рис. 419) через шлиф 3 к прибору, заполненному азотом. Путем соответствующего поворота всего прибора, укрепленного на штангах, вещество переносят из пробирки в круглодонную колбу §; прибор еще раз вакуумнруют через кран 7 и заполняют азотом. В заключение VSO,-611iCi можно растворить в не содержащей кислорода воде, вводимой с помощью пипетки во встречном потоке азота, и получить раствор VSO, без примеси HiSO«. Этот раствор можно использовать для получения в том же приборе (без доступа воздуха) других соединений ванадия (И).

Другие способы, VO растворяют без доступа воздуха в LUSOV,, после чего раствор концентрируют в вакуу НЕ [4].

Свойства, Мелкозернистый кристаллический порошок светлого красно-фиолетового цвета. При действии воздуха (даже сухого) окисляется и становится коричневым, В воде, не содержащей воздуха, легко растворяется, давая растворы красно-фиолетового цвета.

Известен также гептагидрат VS(V7HJO.

1. Dehnert 1., Dissertation, Univers. Jena, 1952; Herzoe S, Z. Anorg. Alleem. Chem., 294, 156 (1958).

2. Malatesta l„ Gazz. chim. Hal, 71, 615 (1941).

3. Meyer l„ Aulich M„ Z. Anorg. Allgem. Chem., KM, 278 (1930).

4. French С. M., Howard J. P., Trans. Faraday Soc, 52,712 (1956).

ДИСУЛЬФАТОВАНАДИЕВАЯ(111) кислота HV(S04)r4H20

10 r VjOB перемешивают с 36 г конц. HjSO, до образования кашицы и некоторое время нагреваю

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
belimo sf24a цена
во-30-160-040-в-0,18х1500-02-26
полировка лобового стекла на инфинити фх 37
футбольный мяч

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)