химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

мид >-грж-(этвлендмамнв)ко§альта(III) [-(Coert,,]Brs.2H20

Желеобразный г-бромид-тартрат растирают слегка подогретой конц. НВг. Отделяют фильтрованием плохо растворимый рацемат бромид-тартрата. Из-фильтрата при стоянии кристаллизуется I-бромид, который перекристаллизовывают из горячей воды.

Свойства. М 515,03. Желтые кристаллы. Растворяется в воде легче, чем-рацсмат. Для 1%-ного раствора [аЬ—115°, [М'о —592°.

Действием AgCI или AgNOj можно получить соответствующий хлорид (- [Coens]Cl» нли нитрат 1-[Соеи,] (N03)5.

I. Werner А., Вег., 45, 121 (1912).

Сульфат декааммин-11-пероксокобальт( 111 )-кобальта (IV)

[ (N Н3)5Со' > > (02) Colv(N Н3ЬН SO*) ? SOs и • 3 НО

Вещество получают окислением аммиачного раствора CoSOj+ (MI4)jSOj.

Чг л 1 М (NlI4)2SOt, 1 л кони, аммиака, 1 л воды. % я I М Со SO* % л> I М IIsOj, Чг л 1 М (NH,)8S»0« в указанном порядке смешивают, энергично встряхивая после добавления каждого компонента. После добавления последнего из веществ смесь оставляют стоять 10—15 мин. Раствор над осадком как можно полнее декантируют, осадок отсасывают на тигле с фильтрующим дном, промывают разбавленным аммиаком, спиртом и сушат, просасывая через фильтр воздух. Продукт (50—70 г) растворяют (как можно быстрее!) В 20 кратном количестве 2 н. серной кислоты при 80—85 °С, фильтруют и оставляют на сутки стоять. Получают —30—50 г очищенного продукта.

Анализ. Кобальт определяют путем восстановления в сернокислом растворе мышьяком (III):

2(Cos(NHJ10OJ* + 20Н* 4 Ass+ = 20, + 4Со=+ +- 20NH,+ + Аз»+

Выделяющийся 02, содержащий примесь СО*, собирают в азотометре над конц. раствором КОН. В одной пробе раствора титруют раствором Ce(SO.)» с ферроином как индикатором избыток As3+. а в другой пробе определяют кобальт осаждением 8-окснхинолином и титрованием с КВг03.

Свойства. М 663,45. Серовато-черные блестящие призмы. Почти не растворяются В холодной разбавленной серной кислоте, при 50—60 X раствориг-мость немного увеличивается.

1. СЛеи К. Ream К, Z. Anorg. Allgem. Chem., 237, 79 (1938). 19—1145

• 786 Глава 29. Кобальт, никель

Комплексы кобальта 1787"

Гексанитритокобалыат(И1) натрия Nas[Co(N02)e]

2(с.(КО!!),-6Н10 + 12N«NO, -f 2СН3СООН + VA - *

582,1 828,0 120,1 11,2 л

? 4NaNO, + 2CH3COONa + 2NaJCo(NOJJ 4- 7H,0

340,0 164,1 807,9

150 г NaNOs растворяют в 150 мл воды, раствор охлаждают до 50— «60 °С (при этой выделяется небольшое количество NaNOs), добавляют 50 г Co(NOj)j-6HsO, а затем при встряхивании порциями — 50 мл 50-ной CHjCOOIi и в течение получаса пропускают сильный ток воздуха. Через 2 ч отфильтровывают коричневый осадок, причем фильтрат должен быть прозрачным. Осадок перемешивают с -50 мл воды (нагретой до 70—80°С). и мерастворившийся KjCofNOsle] отфильтровывают на небольшом фильтре и .фильтраты от этого и предыдущего фильтрований объединяют. В объединенный раствор (—300 мл) приливают 250 мл 96%-ного спирта и оставляют аи несколько часов для выпадения осадка, который отсасывают через стаканчик с фильтрующим дном досуха, промывают 4 раза 25 мл спирта, затем 2 раза эфиром и сушат на воздухе. Выход 50—S3 г (75%),

Высаливание осадка спиртом очень целесообразно. Чистый продукт при растворении в воде образует прозрачные растворы. При осаждении спирт добавляют из промывалки, причем колбу с осадком сильно взбалтывают, чтобы получить не слишком мелкокристаллический осадок.

Свойства. Желтый кристаллический порошок. Легко растворяется в воде, хуже —в спирте и эфире. Водный раствор неустойчив, вещество разлагается на KNO, и Ш03.

ДИТЕРАГУРА

1. Bijlman Е„ Z. Ana)yt.Chem., 39, 284 (1900).

Гексацианоюбальтат(III) калия Кз[Со(СМ)6)

(Гексацианид кадия-кобальта(III))

Исходные вещества: Co(CHjCOO)s и KCN в водно-спиртовом растворе.

В конической колбе на 500 мл готовят суспензию 25 г Co(CHjOOO)i-?4НаО в 100 мл Н20 и под тягой добавляют 41 г KCN. Смесь разогревается к становится зеленой, как только начинает выделяться водород. Осторожно •нагревают раствор до тех lop, пока не прекратится вспенивание, и при перемешивании добавляют 8 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор нагревают ДО 80 °С И, если требуется, фильтруют (с отсасыванием). Затем раствор охлаждают, прибавляют 300 мл 95%-ного этанола и ставят в баню со льдом. Суспензию фильтруют, бледно-желтые кристаллы промывают сначала 95%-ным спиртом, затем ацетоном или эфиром и сушат в вакууме. Если требуется, вещество перекристаллизовывают иэ насыщенного водного раствора, причем для высаливания добавляют 3 объема этанола на объем раствора.

Цианид добавляют в небольшом избытке (по сравнению с рассчитанным), чтобы предотвратить образование малорастворимого KsCo[Co(CN),J. Все операции надо проводить по возможности в перчатках и иод тягой.

Другие способы. KJCo(CN)e] получают из Cc(CN), и KCN кипячением их раствора, из которого выпадает KJCo(CK),l Щ, а также окислением уксуснокислого раствора CoCl,-6HjO кислородом воздуха с последующий вываливанием спиртом [31

Свойства. М 332,35. Почти бесцветные, желтоватые иа сколах иголочки. Ле

страница 139
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уголок jg 1/4 купить в москве в ювао
концерт машины времени 2017год
установка блокиратора кпп dragon
circulon посуда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)