химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ью эфира со спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе.

Продукт представляет собой цис-форму нитрата дшштротетраам&шноко-бальтг(1П), не загрязненную соответствующим дешс-шмпдексом. Продукт легко подвергается гидролизу. Чувствительность продукта к гидролизу может приводить к неудачам при его получении. При добавлении небольшими порциями к конц. соляной кислоте при —10 °С цие-форми нитрата получают хлорид с теоретическим выходом, инс-Хлорид также легко гидролизуется.

Свойства. U 242,45. Фиолетовые иглы. Растворяется в воде, при 60 °С теряет гидратную воду. Очень неустойчив.

лимит»*

1. Имсо! С. С. R. Acad, Sci. Paris, 182, 636 (1926).

Для получения хлорида 1,6-дихдоротетраамминкобальта(III) (трпис-мзо-мера) получают iCo(NHs)4(H,Obb(S04), ЗН20. а затем к сернокислому раствору добавляют конц. соляную кислоту.

Сульфат диакватетраамш!нкобальта(111) (CO(NHS).(HRF))A(SO.)5-3HJ0

Эту соль получают обработкой комплекса [Co(NIls)4C0jkS04• ЗН,0 разбавленной серной кислотой.

В 100 мл холодной воды, подкисленной 10 мл разбавленной HiSO,, растворяют 5 г чистого [Co(NHs)4COsbSO,-3HjO; происходит выделение СОЕ. К прозрачному раствору добавляют маленькими порциями спирт (в общей сложности 50—60 мл). Осадок отфильтровывают, промывают 50-нкм спиртом (от кислоты) и сушат на воздухе. Выход 6,2 г (теор. 6,37 г).

Свойств*. М 668,45. Красные квадратные призмы. Теряют кристаллизационную воду прн выдерживании над кони. I12S04. Растворимость в воде 0,175 моль/л (22°С).

ЛИПРАТУРА

I. Ibrgensen S. ГЛ., Z. Anorg. Chem., 2, 296 (1892).

Хлорид 1^-ДИХЛОРОТЕТРААММИНЖОБШ1ЬГА(III) (траяс-форма) [COTNHO.cya.H.O

(ПРАЗЕОКОБАЛЬТХЛОРИД)

10 г [Co(NH»)4(IV)sb(S04)j-3lljO растворяют в 50 мл холодной конц. HJSOJ, ставят колбу на сутки в лед, а затем медленно, по каплям, покачивая колбу, добавляют к раствору 50 мл конц. соляной кислоты. Сну-

1784 Глава 29. Кобальт, никель

Комплексы кобальта 178&

ста 48 ч выделяется осадок граке-комгшеиса. Колбу наклоняют, жидкость над осадком после отстаивания тщательно аекантируют, Добавляют разбавленную соляную кислоту w осадок отсасывают ин стаканчике с фильтрующим дном; на фильтре осадок промывают разбавленной соляной кислотой, не содержащей H2SO4. Затем промывают осадок спиртом (от кислот). Выход 7,25 г (теор, 7,53 г).

Свойства. М 251,46. Блестящие зеленые кристаллы. При выдерживании в течение 1—2 ч при 100 °С отщепляют кристаллизационную воду. Растворимость в воде 0,0141 моль/л (ОТ). В результате гидратации в растворе образуется [Со(ЫН,)4(Н2О)2р3. d 1,860. тряис-Изомер устойчивее чем цис-аналог.

ЛИТЕМТУ»*

1. Iorgensen S. М., Z. Anorg. Chem., 14, 404 (1897).

Бромид трис-этилендиаминкобальта(III)

ICo(C2HeN2)sJBrs

Взаимодействием соли кобальта, этилеиднамина (en) и NaBr рацемат оптически активных форм [СоепзРгз, который расщепляют ем й- нли I-тартратов и выделяют в виде d- или 1-бромида.

Рацемат бромида трвс-(этилевдиамин)кобаяьта(III) [CoenSLBR,-3H20

Через раствор 10 г CoCls-6H20 в 150 г 10%-ного водного аммиака В течение нескольких часов пропускают воздух. Коричневый раствор подкисляют соляной кислотой, упаривают до начала кристаллизации, растворяют выделившиеся кристаллы в воде и добавляют небольшое количество NHiNOs; осаждается 1,6-[Cocn,Cl,lNO». Осадок отфильтровывают, а к фильтрату добавляют NaBr. Выделяется чистый [Coenj,]Br8-3HsO.

Свойства. ,11 533,04. Желтые иголочки. <м 271 °С. Растворимость в воде: 4,33 г (16°С) безводной соли в 100 г раствора, d 1,845. Разделение изомеров действием винной кислоты.

На водный раствор 100 г [Соеп,Шг5-ЗН,0 действуют тартратом серебра в количестве, необходимом для осаждения двух молей бромид-иона (добавляют 68,3 г тэртрата серебра). После кипячения осадок AgBr отфильтровывают, промывают горячей водой до исчезновения желтого оттенка осадка. Фильтрат и промывные воды объединяют и упаривают. По охлаждении отфильтровывают осадок d тартрата, маточный раствор упаривают и выделяют еще некоторое количество d-тартрата. Охлажденный раствор превращается В студенистую массу, в которой содержится i-тартрат, загрязненный небольшим количеством d-тартрата.

Полученные по вышеописанной методике кристаллы d-тартрата пере-кристаллизовывают из горячей воды. Прн быстром охлаждении выпадают

шелковистые блестящие иглы, которые при стоянии в течение 1- 2 ч под

маточным раствором переходят в прочные кристаллы в виде пластинок.

„„ пВ0Й1^Ва' М 557,32- Светло-желтые иголочки или темно-желтые пластинки. Для 1%-ного раствора [а]в +98°, [Mb +555°.

Бромид г1-трКс-(8ТИЛЕИДИАЫИН)кобальта(111) е/ЧСсип ]Вг,-2Н.,0

d |Соеп,]Вг(С4Н,Оо) ">HjO растирают со слегка подогретой конц. НВг и> раствор фильтруют. При стоянии выделяются большие гексагональные таблички (кислый бромид?), которые после перекристаллизации из воды образуют кристаллы цилиндрической формы (столбики) «(-бромида.

Свойства. М 515,03. Желтые столбики. Растворяется в воде легче, чем. рацемат, d 1,971. Для 1%-пого раствора Мо + 11Л [МЬ +602". Структура днтетрагонально-би пирамидальная.

Бро

страница 138
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда склада для хранения личных вещей
подарки акции и скидки
Бонус за клик по промокоду "Галактика" в КНС - NX.GDLER.005 - федеральный мегамаркет офисной техники.
концерты алессандро сафина в 2016 году

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)