химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

на холоду в 150 ил 2%-ного аммиака, нерастворимый лутеооксалат [Co(NIls)el,(C-04)»-4H^3 отфильтровывают, а фильтрат обрабатывают на холоду разбавлевной соляной кислотой. Выпадающий [Co(NHs)sCl)CIj отфильтровывают и последовательно промывают спиртом, абсолютным спиртом и эфиром; сушат на воздухе.

Очистка (по Иоргеноеиу) не приводит к достаточно чистому веществу [Со(КН5)5С1]С12.

Анализ. Определяют ионизированный хлор-ион и общее количество хлора и по этим данным находят степень чистоты.

Свойства. М 250,47. Рубвново-красные кристаллы. Растворимость в воде 0,0089 (0 °С); 0,0225 (25 X? и 0,040 (50 °С) моль/л. В присутствии соляной кислоты растворимость уменьшается: в 10%-ной соляной кислоте прн 25 С раствор имеет концентрацию 0,00067 моль/л. При кипячении нейтрального водного раствора выделяется Со(ОН)2. При нагревании сухой соли при вы-

(CC4NFW.C1JC1, I NnNO,

250,5 «9,0

? • -~> »• - структура

{( o(Nfy,NOJCl, -f- NaCI

261,0 58.4

В коническую колбу помещают 20 г [Co(NH8)„CiPs, 200 мл воды и 50 мл 10%-иого аммиака, колбу закрывают часовым стеклом и нагревают, встряхивая, на водяной бане. Раствор фильтруют, фильтрат охлаждают, немного подкисляют разбавленной соляной кислотой, добавляют 25 г кристаллического NaKOs и нагревают на водяной бане до тех пор. пока выпавший вначале красный осадок полностью не растворится. К охлажденному желто-коричневому раствору, в котором выпало множество кристаллов, приливают (сначала осторожно!) 2Б0 мл конц. соляной кислоты, смесь при охлаждении фильтруют, осадок промывают сначала разбавлевной (1:1) соляной кислотой, затем спиртом (от кислоты) и сушат на воздухе. Выход 17 г.

Свойства. Желто-коричневые моноклинные кристаллы. Растворимость в воде при 20 °С 0,11 моль/л (20 °С), в горячей — растворимость увеличивается. При нагревании до 210 °С разлагается, й 1,804.

1. Iorgensen S. Al, Z. Anorg. Chem, 17, 463 (1898).

1782 Глава 29. Кобальт, никель

Хлорид им гритопснтаамминкобальта( 111)

lCo(NH3)5ONOJCl2

(Изокса нтокобальтадоркд)

[CotNH-J^CiPa + NaNO, >- [Co(NHabONO]a, + NaCI

250,5 69,0 261,0 58,4

10 г [Co(NH3)5Clia» растворяют при встряхивании в разбавленном аммиаке (150 мл HJO-J 25 мл 10%-ного аммиака). Раствор фильтруют, охлаждают, тщательно нейтрализуют разб. НО, добавляют 25 г кристаллического NaNOs, а после его растворения еще 10 мл разбавленной (I : 1) соляной кислоты. Осадок с маточный раствором выдерживают, несколько часов, охлаждая смесь водой. Затем раствор фильтруют и осадок промывают холодной водой и спиртом.

Свойства. Кристаллический порошок, чем-то напоминающий замшу. В воде растворяется в 4 раза хуже, чем хлорид нитропевтааммииокобальта. При стоянии в течение нескольких недель переходит в изомер, но превращение происходит быстрее при смешивании 10%-ного водного раствора с равным объемом конц. соляной кислоты.

ПИТ1РАТУРА

1. iorgensen S. М., 1. Anorg. Chem., 5, 168 (1894).

Сульфат карбонатотетраамминкобальта(111) [Co(NHs)tC03]2S04.3H,0

К раствору CoSOj в воде добавляют (NH,),CO» и раствор аммиак»,

а затем пропускают ток воздуха,

20 г свожеосяжденного карбоната кобальта растворяют в минимальном количестве разбавленной I isS04, полученный прозрачный раствор (—100 мл) добавляют в раствор, содержащий 100 г (NHOiCO,, 500 мл воды и 250 мл конц. аммиака; затеи в течение 2—3 ч через реакционную смесь пропускают воздух.

После полного окислении кроваво-красный раствор упаривают на водяной бане до объема 300 мл, несколько раз добавляя понемногу твердый (NH,)2COS. Раствор фильтруют, упаривают до объема 200 мл и охлаждают; выделяются красные призмы [Со(N1 ls).CC4)iSO, • ЗН,0. Маточный раствор сливают, кристаллы переносят иа фильтр и промывают за один прием насыщенным раствором продукта, приготовленным из небольшого количества осадка. При упаривании маточного раствора, к которому также добавляют (NH,),COj, получают еще немного соли. Выход 32 г.

Свойства. U 524,27. Гравитово-красные призмы. Водные растворы разлагаются при стоянии на свету. С разбавленной H,SO« образует [Co(NHs)«-- (гЦОЬР04 (сульфат тетрааммииорозеокобаиьта). Прн выдерживании над конц. HjSO, отщепляет всю воду. А 1,882.

ЛИТЕРАТУРА

1, Iorgensen S. М.. Z. Anorg. Chem., 2, 281 (1892).

Хлорид дихлоротстраамминкобальта (III)

[Со(ЫН3)4СЦС1

Устойчивы 2 изомера: 1,2 дихлоро- (que-форма) и 1,6-дихлоро- (тране-форма).

I

Комплексы кобальта 1783

Хлорид 1,2-Д1«ЛОРОТЕТРААМЛ1ИНВОБАЛЬТА{111) («°С-форма) (Co(NM3)4Cl2]a-0,5HJO

(Виолеокобальтхлорид)

При окислении воздухом аммиачного раствора Со (CIЦСОО) «• 41 IsO, к которому добавлен NaNOs, получают [Co(NH,),(KO,),)NO,. Действием конц. соляной кислоты его переводят в дихлоро комплекс.

Через раствор 20 г NaNOs. 20 г Со(СН8СОО)!-4Н2О в 200 мл 20%-ного аммиака пропускают в течение Б ч воздух. К фиолетовому раствору добавляют твердый NaHCOi; раствор сильно упаривают и при охлаждении добавляют большой избыток спирта. Выделившийся осадок отфильтровывают через стаканчик с фильтрующим дном, промывают смес

страница 137
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
tp 100-820/2 a-f-a-dbue
планшеты по акции
кресло в магазине оматек
спектакли с нагиевым

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)