химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

льта нагревают еще 3 ч при 380 Т. в токе NH3 (22 CMS/C). Продукт охлаждают, измельчают и снова обрабатывают аммиаком в тех же условиях.

Восстановление водородом и последующее взаимодействие проводят, не разбирая прибора, так как порошок кобальта, полученный иэ CojO,. пи-рофорен. Если пользоваться порошком кобальта, полученным из оксалата, то в тех же условиях не удается полностью перевести кобальт в нитрид.

разложением Со(1ЧЩа в

Способ 2 [2. 3]. CosN получают вакууме при 160°С

Свойства. Серо-черный порошок. На холоду медленно взаимодействует с-разбавленными кислотами и щелочами, быстро — с соляной кислотой и бурно— с концентрированной азотной. Прн нагревании быстро растворяется в. разбавленных кислотах. При медленном взаимодействии с кислотами количественно переходит в соль аммонии (используется при определении азота), а при быстром взаимодействии частично выделяется азот. При термиче-

близхого к CosN. Прн

при

ском разложении C%N образуется нитрид состава, близх нагревании до 200 °С в вакууме устойчив нитрид СоМо,«; же нагревании вблизи 250 °С образуется гексагональный металлический кобальт, в котором содержание азота крайне незначительно, d 6,4. Кристаллическая структура ромбическая (искаженная гексагональная плотнейшая упаковка атомов металла).

1. luza Р., Sachze W.. Z. Anorg. Chem., 253, 45 (1945).

2. Schmitz-Dumont О., Angew. Chem., 67, 231 (1955).

3. Clarke I, Sack К- П.. Chem. a. Intl., 1951, 1004.

Нитрид кобальта CoN

Co(NHs)8 ? CoN + 2NH,

107,0 72,9 44,8 л

Co(NHsb помещают, без доступа воздуха в тензиыетр и осторожно разлагают при 50—70 °С. Выделяющийся аммиак поглощают коян, HsSO,. Разложение продолжают до тех пор, пока не перестанет выделяться аммиак. Полученным CoN заполняют стеклянные шарики без доступа воздуха и заплавлиют их. Не удается достигнуть стехиометрического состава продукта, так как параллельно с отщеплением NH, идет разложение с выделением малых количеств азота. Состав продукта обычно колеблется от OoNo.s до

Анализ. Для определения кобальта пробу осторожно нагревают с 2 и. КОН, пока ие выделится весь аммиак. Полученную синюю жидкость, содержащую суспензию Co(OH)s, обрабатывают KI и NsHCOj в склянке с притертыми пробками, а затем осторожно подкисляют. Выделившийся после суточного стояния иод титруют раствором NajSgOs.

Свойства. Черный пирофорный порошок. Прн термическом разложении содержание азота в продуктах разложения уменьшается с повышением температуры I достигает CoNo.s при 160 °С, что отвечает Co2N. Под действием воды и щелочей выделяет аммиак, а при действии разбавленной HsSO, часть связанного азота выделяется в виде N,. Кристаллическая структура типа NaCI (а = 4,140 А).

ЛМТЕММП

1. Schmitz-Dumont О., Broja П.. Piepenbrink 11. Г., Z. Anorg. Chem., 253, 118

2. Schmitz-Dumont О.. Angew. Chem, 67, 231. (1955).

Нитрат кобальта (I I) Co(NOs)2

Нитрат получают термическим разложением CojNOjh-NjOt в вакууме (см. следующую методику).

1778 Глава 29. Кобальт, никель

Соединения с О, S, Н, Р, С 1777

Co(N05),-N,0< помещают в хорошо высушенную ж продутую азотом ловушку, которую вакуумнруют с помощью ртутного насоса. Рекомендуется на выходе из ловушки ставить пористую пластинку, так как прн отщеплении N204 вещество сильно расплывается. Выделение NiO« из Co('NOs)2. -NJOI начинается при давлении Ю-* мм рт. ст. прн 45 °С. В течение 4— 6 ч температуру повышают до 120 °С и 2 ч выдерживают на этой температуре. Прекращение выделения NOj свидетельствует об окончании разложения. Выход 98%.

Свойства. М 182,96. Светло-розовая гигроскопическая кристаллическая масса. Прн нагревании до 180 °С в вакууме отщепляет NO,. О, и переходит в

ЯИТ1РАТ»А

1. Dehnicke К, Strahte ]., Вег, 97, 1502 (1964).

Лддукты нитрата кобальта(И) и диоксида азота Co(NOa)2-N2Os, Co(N03)2-2N2Ot

CoCI, + 2N.O, г- Co(N03)4-M204 + Cl3

129,9 216,0 275,0 70,9

Охлаждаемую ловушку, снабженную механической мешалкой с цилиндрическим шлифом, переходником к колбе с rN2Os и осушительной трубкой с Р«0|[, выведенной в тягу, тщательно продувают сухим азотом (все приспособления имеют шлифы); в ловушку помещают 1 г безводного CoCI,. Сосуд охлаждают до —78 4". смесью сухого льда с ССЦ ж СНС13 и перегоняют в него избыток Nj05. Затем охлаждение снимают (вынимают сосуд из охлаждающей смеси) и добавляют в реакционную смесь 40 мл сухого свежеперегаашюго ССЦ. Суспензию сильно перемешивают в течение 12 ч при комнатной температуре, отфильтровывают ССЦ в атмосфере сухого азота и выдерживают образовавшийся CofNO,),- N,04 в вакууме при комнатной тем-пературе для освобождения от избытка N|0». Вывод 95%.

Лналиа, Определяют кобальт путем комплсксонометрического титрования с мурексидом как индикатором. Для определения NsO« добавляют 0,1 н. раствор КВгОз, избыток которого оттитровнвают иодоиетрически.

Другие способы. Обработка СоСЦ с помощью ОКО..

Свойства. Красно-фиолетовая масса, Гигроскопическое, рентгеноаморфвое вещество. При комнатной температуре в некоторой степени устойчиво. Прн 45

страница 134
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда ноутбуков москва цена
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы для дома модульные - качественно и быстро!
стул посетителей kf 1
услуги по хранению вещей на лето

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)