химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

хлаждении плав измельчают и обрабатывают кипящей водой до отрицательной реакции на ион Q-. Сушат при 60 °С (в сушильном Шкафу).

U, 1700—1800 °С. Не взаимодействует с СЬ, минеральными кислотами и щелочами. Разлагается при сплавлении с KHSOj и ври нагревании с H2SO, в запаянной трубке при 200Т, d 4,37 (18°С). Кристалли-; структура типа шпинели (а=8,107 А).

ЯИПРАТУРА

1. Hedvall J. А„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 92, 30S (1915); 86, 72 (1916).

и к вспомогательным приспособлениям, включающим трубочки для сбора и храпения продукта. Ответвление у ртутного затвора обеспечивает сброс избыточного давления азота. Кроме ' того, необходим очень чистый аммиак (можно, например, использовать аммиак из баллона, где он хранится в присутствии небольшого количества металлического натрия). Аммиак пропускают через осушительную трубку с NaNHj, а затем через стеклянную крупнопористую пластинку для задержания захваченных твердых частиц, после чего амжиак поступает в ответвление ртутного манометра к крану для сброса газов. Часть 'установки, заполненная аммиаком, должна выдерживать давление ~10 бар. Она должна быть по возможности целыгапгяной (без шлнфовнх соединений) и иметь возможно меньше кранов, которые должны быть весьма надежны. Ток NHS доходит до упомянутого выше ответвления. Реакцию проводят в выдерживающем давление приборе, изображенном на рис. 454. все части прибора соединяют на гибких гофрированных металлических шлангах с источником N, или NHs, причем так, чтобы асе части были подвижны.

Сначала прогревают весь прибор в токе Nj, затем в сосуд 1 на пористую пластинку вносят 1,5—2,0 г (Co(NHj)t] (NOj)i и отпаивают трубку 3. В реакционный сосуд 2 вносят несколько миллиграммов платиновой черни и необходимое количество металлического калия (3 моль калия иг 1 моль [Co(NH3)j] (NOS)H-5%-HHR избыток К), а затем отпаивают трубку 4. Подачу азота прекращают и открывают вентиль баллона с аммиаком, Когда в приборе установится давление ~4 бар (манометр), вентиль баллона с аммиаком перекрывают и сбрасывают избыточное давление, открывая кран па атмосферу. Эту процедуру повторяют 3 раза, чтобы полностью удалить из прибора азот. После этого напускают аммиак (при полностью открытом вентиле баллона) в реакционный сосуд 2, охлаждаемый смесью льда с

1774 Глава 29. Кобальт, никем

Соединения с О, S. N. Р. С 1775

NaCI, пока сосуд иа 3Д объема не заполнится жидким аммиаком. Закрывают жран 5 и охлаждают сосуд 7 настолько, чтобы в вето начал перегоняться жидкий NHi из сосуда 2. Образующийся в результате реакции калия с аммиаком водород время от времени осторожно выпускают через кран 5, а затем через выпускной клапан в атмосферу.

Когда весь калий прореагирует, а весь fCo(NH3h] (NO,)j перейдет в раствор, прибор поворачивают так, чтобы раствор KNHj прошел через пористую перегородку в охлаждаемую трубку I. причем для лучшего перемешивания одновременно покачивают прибор. Затем снова охлаждают реакционный сосуд 2 и конденсируют в него новую порцию жидкого аммиака. Из сосуда / жидкий NH3 потом сливают. Эту процедуру повторяют 3 раза, чтобы весь KNHs вступил в реакцию. Реакционную смесь при охлаждении льдом сосуда 1 сильно встряхивают в течение 6 ч. а затем отфильтровывают через пористую пластинку осадок, образовавшийся в" сосуде 2. Жидкий Ш8 из сосуда 2 конденсируют в 1, встряхивают и снова отфильтровывают в сосуд 2. После 10-кратного повторения этой процедуры осадок полностью освобождается от KNOj. Остаточный NHj выпускают через кран 5 или клапан баллона. После этого напускают в прибор Ns, переворачивают прибор и вскрывают отросток 3. Изогнутым никелевым шпателем счищают амид со стеклянной пористой пластинки и через открытый ионсд трубки I в токе N, переносит в бокс или приемник на шлифе (см. т. 1, рис, 56,6), Приемник предварительно продувают азотом, а после помещения туда амида закрывают насадкой на шлиф* и пропускают при охлаждении ток азота до тех пор, пока не удалят весь NH3.

Анализ. В отсутствие воздуха отбирают пробы 0>(NH2)s, наполняя им стеклянные шарики, которые запаивают. Для определения Nils к пробе добавляют КОН и отгоняют выделившийся аммиак в раствор кислоты. Для определения кобальта к пробе добавляют щелочь, осадок Go(OHJh> растворяют в серной кислоте и осаждают кобальт электролитически. Присутствие N05- контролируют реакцией с дифениламином.

Свойства. Шоколадно-коричиевый, слабо пирофорный порошок. В разбавленных кислотах образует растворы коричнево-красного, а в холодно! воде—коричневого цвета. Из легко мутнеющего раствора обычно выделяется черно-кошчневый гидроксид кобальта(III). В вакууме при 40—BOX образуется CoN. При нагревании Co(,NH»)s в жидком NH:! образуются CoN, CojN и CoN,,!5.

ЛИТЕРАТУРА

1. Schmitz-Dumont О, PUzecker I, Piepenbrink Я. P., Z. Anorg. Altera. Chem., 248, 175 (1941).

Дикобальтнитрид CojN

Способ / fl]

2Co + NH, >- C»,N+ '/,!!,

117.9 22/. л 131,9 33,6 л

В корундовую лодочку помещают 10 мг CosOt и восстанавливают 2 ч при 350 °С чистым водородом. Полученный порошок коба

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
петли для трельяжа ввертная
россия, новосибирск гостиницы
ntvyj ptktyst kbyps regbnm bynthytn vfufpb
заказ маршруток на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)