химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

инели, пр. гр. Fd3m (а-8,086 А). Д II —826 кДж/моль.

ЛИТЕРАТУРА

1. Hedvatl J. A., Nilson Т., Z. Anorg. Allgem. Chem., 205, 425 (1932).

2. Wohter L, Balz 0., Z. Elektrochernie, 27, 406 (1921).

Гидрокснд кобальта(М)

Co(NOs)B-6HjO + 2KOH -—- Co(OH), + 2KNO, + 6H,0

291,1 112,2 93,0 202,2

К раствору 40 г КОН в 500 г воды при 0°С добавляют по каплям :яри сильном встряхивании раствор 40 г Co(NOs)«-6HsO в 1000 г воды. Пе-' обходимо следить за тем, чтобы температура смесн поддерживалась вблизи

ОТ. Осадок, первоначально синий, переходит в розовый, его промывают декантацией водой (свободной от О, » СО,) до исчезновения следов К+ и NOj-, фильтруют и сушат в эксикаторе над 50%-ной серной кислотой.

Поскольку Co(OH)j легко окисляется, осаждение, промывание, фильтрование и высушивание проводят в атмосфере, свободной от С02 и 0> (см. т. 1, ч. I).

Анализ: определяют содержание кобальта (электролитически), води и

СОг.

Свойства. Розово-красный порошок. В вакууме при 168 °С переходит в СоО и Н20. Окисляется до высших оксидов кобальта. Легко растворяется в кислотах, не растворяется в разбавленных щелочах, заметно растворяется в растворах аммиака. d_3,597. Кристаллическая структура гексагональная, типа С<1(ОН)а, пр. гр. СЗт (п-3.173 А; г-4,640 А). ДЯ —265 кДж/моль.

ЛИТЕРАТУРА

I. НйШе G. P.. Kassler R., 1. Anorg. Allgem. Chem., 187, 16 (1930). 3Co(OH),.2H-0

На 0,1 М раствор соли кобальта, содержащий ~1% глюкозы, действ ?уют небольшим избытком NaOH. Осадок промывают без доступа воздуха сначала водно-спиртовой смесью, затем водно-ацетоновой и, наконец, чистым ацетоном. При высушивании синяя окраска полученного гидрата гидроксида бледнеет из-за склонности к окислению.

Малые количества вещества получают по следующей методике. К 5 мл

0,1 М раствора соли кобальта в тонической колбочке при 0°С приливают Ь\2 мл 0,2 н. раствора КОН (не содержащего карбонатов). Осадок сейчас же переливают в центрифужную пробирку, охлаждаемую смесью льда с NaCI, и замораживают его. Пробирку вынимают из охлаждающей смеси, соскребают осадок со стенок, растирают в фарфоровой ступке и оттаивают его в центрифужной пробирке, добавив 25%-ный спирт. После этого смесь быстро центрифугируют, дважды промывают охлажденной смесью ацетона с водой и, наконец, чистым гцетож:ы. Абсорбированный продуктом ацетон удаляют в вакууме.

Другие способы [2]. Гидрат гидроксида кобальта получают электролитическим путем.

Свойства. М 314,9. Синий порошок. Кристаллическая структура: слон-стая решетка, состоящая из слоев гидроксида, построенных по типу бруци-та, расстояние между слоями увеличено из-за включения промежуточного слоя молекул воды.

В ИТЕРАТУРА

1. Feitknecht W„ Helv. Chim. Acta, 21, 766 (1938).

2. Bode II. Dekmett K, Witte J., Electrochim. Acta, II, 1079 (1966).

Гидроксид кобалыа(1П) CoO(OH)

4Со(ОН)г + О, ,- 4СоО(ОН) 4- 2Н2О

93,0 32,0 91,9

СоО (ОН), получают в приборе, изображенном на рис. 453. В пробирку 1 со шлифом помещают свежеосажденный высушенный Co(OH)s, а в колбу 2 —несколько миллилитров воды. Прибор через кран 4 и отвод 3

18-1145

1770 Глава 29. Кобальт, никель

Соединения с О, S, N, Р. С 1771

эвакуируют, датем присюр заполняют кислородом до давления ~05 бар Кран 4 закрывают Со(ОН)„ смачивают водой из пробирки I (наклоняя прибор) в затем нагревают колбу 2 до 100 Т. В процессе синтеза смачивание Со(ОН), повторяют несколько раз. Окисление продолжается 75 ч, после

воды, по

? продукт реакции сушат в вакууме. Анализ: определяют содержание кобальта (з CQs и активного кислорода (разложение соляной

Рис. 458. Прибор для СоО(ОН).

кислотой и анализ

В эвакуированную запаянную кварцевую ампулу помещают с ртеские количества тоижшзмедьчемяых хобальта и серы. Смесь выдерживают 2—3 сут при 6Б0 Т.. Затем ампулу быстро охлаждают в холодной воде.

Анализ: определяют содержание Со и S.

Другие способы. B-CoS можно получить, пропуская HjS в 1 я. раствор CoClj в СНзСООН. Дальнейшие операции те же, что и с в CoS. Монокристаллы CoS получают транспортной реакцией в двухзонной печи. В качестве транспортного агента применяют иод в концентрации 5 мг/мл, температуры зов 1000" и 800'С. Кристаллы имеют длину 2—3 мм при диаметре 1 мм.

Свойства. Серый порошок, г., 1135 °С. Растворяется в кислотах. При длительном отжиге при 200 °С переходит в более сложную модификацию. d 5,45. Кристаллическая структура типа NIAs, пр. гр. СОтс (п= 3,367 А; ?=5,160 А). Соединение стсхвометрнческого состава ' не гомогенно. Фаза CoS имеет состав COSI.M—COSI.B.

Применяется каж катализатор при гидрировании органических соединений.

1. ЕипйвиШ П., Westgren A.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 23В, 85 (1938).

2. Donges Е., Z, Anorg. Chem, 253, 346 (1947).

3. Morris В., Johnson V., Wold A.. 3. Phys. Chem. Solids, 28, 1565 (1967).

Коричневый ворошок. При температуре >150°С в большинстве случаев переходит в Сг«0« с одновременным отщеплением кислорода и воды. Растворяется в соляной кислоте с выделением хлора; плохо растворяется

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газовые грили weber
Гарант Блок Люкс 022
наборы ножей для кухни
ningaloo sparkling violet gelflex на темных глазах

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)