химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ием на конце.

Цилиндрический катод изготавливают из свинцовой полоски (ЗХ25Х Х80 мм), располагая сто вокруг диафрагмы. В отверстие в свинцовой полоске вставляют свинцовую палочку, служащую токовнодом, и закрепляют ее несколькими ударами молотка. В качестве анода также используют свинцовую палочку, которую можно изготовить, залив свинец в стеклянную трубку к разбив ее после охлаждения. Перед проведением электролиза катод обрабатывают по способу Тафеля, подключая его в качестве анода в 2 н. HiSCV пока он не покроется равномерным коричневым слоем РЬОг, В качестве диафрагмы можно воспользоваться СТЕКЛЯННОЙ трубкой (длина —16 см, внутренний диаметр 2 см), иа нижнем конце которой впаяна стеклянная пористая пластинка (G4).

Электролит готовят растворением 66 г VOSO«-3HsO (см. далее) в воде; к раствору добавляют 8,5 мл (15 г) коиц. I IjSO, и доводят оС-ьем раствора водой до 150 мл. Получают 2 М раствор по VOSO, и 1 н. по H2SO«.

Во внутренний объем, отделяемый диафрагмой, заливают 6 п. HsSOi так,, чтобы уровни растворов в этом объеме и в катодном пространстве были одинаковыми. Оба раствора наливают по возможности одновременно. Сначала электролиз проводят при силе тока 0,3 А и напряжении —5 В. Охлаждать электролизер не обязательно, так как температура электролита не поднимается выше 30 °С. Если в первые часы сила тока превысит 0,3 А, ее снижают до-этой величины, регулируя напряжение. В ходе последующего электролиза сила тока падает до 0,2 А, тогда как напряжение возрастает. При регулировании напряжения не следует поднимать силу тока выше 0,3 А, Восстановление сопровождается переходом темно-синей окраски раствора (VOSO,) в сине-зеленую, а в дальнейшем раствор темнеет и становится непрозрачным. Заключительная стадия электролиза характеризуется увеличением силы тока

1532 Глава 23. Ванадий, ниобий, геи гол

Сульфаты ванадия 1533

и заметным понижением напряжения. Восстановление можно считать закончившимся, когда окраска раствора становится красно-фиолетовой. Продолжительность процесса составляет 55—60 ч.

При проведении электролиза через раствор в катодном пространстве пропускают небольшой ток азота или углекислого газа, не содержащих кислорода. Если в дальнейшем предполагают использовать раствор ванадия (11) и иет необходимости в выделении кристаллического VSCV защиту электролита 01 действия кислорода воздуха осуществляют проще; в электролизер наливают ксилол, который образует на поверхности электролита слой толщиной —2 см.

При желании электролиз можно продолжить еще в течение месяца при силе тока 0,01—0,02 А и напряжении 3 В, так что в любой момент имеют полностью восстановленный раствор VSO,. Отбор раствора осуществляют пи-

« 0 *=з*=г

( удаляют воздух путем многократного попеременного эвакуирования и наполнения азотом. Затем из электролизера отбирают пипеткой 20 мл 2 М раствора

VSO,, открывают пробку 4 и немедленно вводят пипетку почти до дна колбы в; раствору дают стечь. Эти операции проводят при открытом кране 7, через который подается азот. Поток азота предохраняет DT попадания в прибор воздуха. Таким же образом в колбу 8 вводят 40 мл абсолютного спирта, из которого предварительно удаляют воздух путев кипячения и пропускания чистого сухого азота. Колбу тотчас же закрывают пробкой 4 и путем легкого покачивания штанг перемешивают в течение 5 мин содержимое колбы 5. Уже через несколько секунд начинается выпадение твердого VSO,-6HjO в виде кашицеобразного осадка. Кран II присоединяют посредством обычного шланга к промывалке с водой, служащей счетчиком пузырьков, а также за-

петжой, вставляемой в резиновую пробку на место газоотводной трубки, Окисления при этом практически не происходит, если отбор раствора и другие манипуляции с ним выполнять быстро и в. атмосфере защитного газа.

Поддержание во время электролиза низкой плотности тока необходимо для того, чтобы получить раствор со сравнительно высокой концентрацией VSO) и возможно меньшим содержанием серной кислоты. Такой раствор используют для последующего осаждения спиртом.

б) Осаждение абсолютным спиртом. Выделение кристаллического viMt удобно проводить в стеклянном приборе (рис. 419). Основная часть прибора—насадка /, где шлифы 2 и S расположены под углом ~100°. Посредством нормальных шлифов к этой иасадке присоединяют другие детали. Шлифы негусто смазывают смазкой для кранов. При помощи двух лапок (на рисунке не показаны) прибор закрепляют на перекрещивающихся штативных штангах (одна из лапок поддерживает горло колбы 8, а другая — сборник 10). Место пересечения штанг должно быть закреплено так, чтобы весь прибор 'можно было, приложив некоторое усилие, поворачивать вокруг оси, перпендикулярной плоскости рисунка.

Трубку 6 присоединяют- через трехходовой кран (в зависимости от положения крана) к вакуумному масляному насосу или к источнику очень чистого азота, высушенного над Р«Ош- При помощи ртутного или водяного затвора (2 м вод. ст.) в приборе создают давление азота -1,2 бар. Между системами очистки и осушки азота (трубка с

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где в ижевске учат на холодильщика
http://taxiru.ru/chastozadovaemyie-voprosyi/
банкетка в прихожую на заказ
срочный ремонт холодильника indesit на дому

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)