химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

, Monatsh. Chem., 56, 82 (1930).

Пентацианоамминферрат( I [I) натрия Na2|Fe(CNbNH,|.2H,0

NaJFe(CN)BNHsl 3HjO + NaNO, + CH.COOH «-

326,0 69.0 60,0

—3- Na2[Fe(CN)5NHJ-2HsO 4-NO-f NaOH + CHjCOONa + 2HsO

284,9 30,0 40,0 82,0

К раствору 20 г NaNO, в 50 мл воды добавляют при О °С. сначала 20 мл 30%-но» уксусной кислоты, а затем 30 г Na.[Fe(ON)Свойства. Соль легкорастворима в воде с образованием красио-коричие-вою раствора. Кристаллическая структура ромбическая, пр. гр. Pimm (о-6,110 А; 11,899 А; с-15,623 А), й 1,69.

ЯИПВРЛГУРЛ

к методике

1. Hofmann К. A., Liebigs Ann. Chem, 312, 24 (1900).

2. НбШ F, Rokitamky /С, Monatsh. Chem, 66, 82 (1930).

Глава 29. КОБАЛЬТ, НИКЕЛЬ

О. Глемзер, Е. Шварцман (О. Glemser, Е. Schwarzmann)

Перевод канд. хим. наук Н. А. Добрыниной

Металлический кобальт

Способ 1 [1, 2]. Восстановление осажденного оксалата кобальта водородом. Осаяок оксалата кобальта охлаждают, сушат при 120 °С и тонко растирают. Сначала быстро повышают температуру и восстанавливают препарат водородом в течение 6 ч при 500 X. Затем охлаждают полученное вещество, измельчают его и снова повторяют восстановление в тех же условия!. Тснкоднсперсный порошок металла хранят под спиртом в стеклянной посуде.

Способ 2 [3]. Для получения очень чистого металлического кобальта предварительно удаляют возможные примеси, прежде всего железо, медь и никель, с помощью реакций осаждения или электролитическим путем. Кобальт высокой степени чистоты получают путем электролитического осаждения из раствора CoSO«. Полученный таким образом кобальт содержит 0.001-0,002% никеля, ~0,001—0,003% железа, «0,001% меди и 0,005% серы. .

Удаление примесей. К раствору соли кобальта (II) добавляют при перемешивании небольшими порциями НаЕСОз- ШН2О, пока рН раствора не достигнет 3,5. Затем добавляют 1 в. раствор №гС05 до выпадения осадка карбоната кобальта, который отфильтровывают.

К фильтрату прибавляют по 8 мл водного насыщенного раствора 1,2-цвклогексаидиондиоксима на каждые 10 мг №, Си, Fe. Действием этого реагента осаждают никель. Суспензию нагревают при встряхивании до 90— 95 °С и отфильтровывают комплекс никеля.

рН раствора, содержащего —10% кобальта, доводят до ~5,5 добавлением HjSOi или соды. Затем прибавляют 0,2 моля пиридина на каждый литр раствора и при 25 °С и перемешивании проводят электролиз раствора, используя ртутный катод (поверхность 206 см') и пластину платины в качестве анода. Катодный потенциал поддерживают равным 0,78 В. При содержании никеля 0,05—0,1 г/л электролиз необходимо проводить в течение 8 ч. а при 0,5 г/л — 24—32 ч.

По окончании электролиза раствор фильтруют и нз маточного раствора действием NaOH осаждают Со(ОН)г, Выпавший гидроксид промывают путем декантации горячей водой До полного исчезновения запаха пиридина. Осадок фильтруют и растворяют в таком количестве разбавленной серной кислоты, чтобы в растворе содержалось 90—100 г Со.

Выделение металла. Электролитической ячейкой служит 4-литроваи стеклянная банка с тубусом для слива, которая через тубус соединяется со сборной склянкой. Чтобы избежать внешних загрязнений, банку с губу-сом и сборную склянку помещают в стеклянный бокс. Раствор пропускают через ячейку со скоростью 1—2 л/ч, выдерживая рН 1,2—1,6 и постоянно добавляя раствор CoSOt, не содержащий пиридина. В случае необходимости электролит очищают от примесей (см. выше). Электролиз проводят прн 50—Бб°С на трех платиновых анодах и двух титановых катодах, имеющих ту же поверхность, что и платиновые аноды. Плотность тока па катоде 6 А/см1. Выделившийся чистый кобальт затем механически счищают с титановых катодов.

1764 Глава 29. Кобальт, никель

Кобальт, соединения с галогенами 1765

Другие способы. Можно получить кобальт восстановлением прн 500 °С в течение 5 ч СоО или CojO, волоролом [4].

Свойства. М 58,94. Черный металлический порошок. („« 1492 °С, /„„„ 3183 °С Ферромагнитеи. Легкорастворим В разбавленной HNO* пассивируется в конц. HNOj.

? ИТЕРАТУРА

1. ВШг W„ Z. Anorg. Ailgem. Chem., 134. 25 (1924).

2. ItUttig О. Г.. Kassler R., Z, Anorg. Allgem. Chem, 187,24 (1930).

3. Kemimer К. Д-. Hoerlel F. W„ Stahl J. C. U. S. Dep. Interior, Bur. Mines Rep. Invest., 1956, 1; CI, Zbl, 1957, 255.

4. Gmelin, Handbuch der Anorgan. Chemie, 8. Aufl, Syst. № 58, Bd. Kobalt, Teil A., Verl. Chemie, Berlin 1932, S. 75; Erg. Bd. Weinheim, 1961, S. 209.

Хлорид кобальта( II) CoCI.

Способ 1 [1]

CoCla. 6HgO + 6SOC1, v CoClj -f. 12HC1 + 6SOs

238,0 713,9 129,9 437,6 384,4

В небольшую колбу со шлифом помещают тонкюизмельченный СоСЬ-•6Н2О, приливают к нему SCC12,

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
asics set japan
Вешалка напольная Мебелик В 12Н
Кликни, закажи выгодно в KNS по промокоду "Галактика" - SSD SmartBuy с доставкой по Москве и другим городам России.
журнальные столы купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)