химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

berger Е„ Niggti P., Helv. Chim. Acta, 27, 88 (1944V.

Posnjak ?., Barth T, F„ Physic. Rev, 38,2234 (1931). 1 '

eppaT(VI) калия K^FeO,

3FeCV6H10 + 6KOH >

540,6 336,6

2I*(OH), 4-30^4. ЮКОН 213,7 212,7 561.0

?Способ J [1—8]. Окисление хлором

2Ре(01Г),4-6Ка4-12Н,0

213,7 447,3 —>? 2KsFe04 4- 6Ш 4- 8HaO 396,1 447,3

В круглодопную колбу ua 2,5 л, снабженную мешалкой, трубками для иадачи и вывода газов и термометром, наливают 1,6 л 13,5 н. раствора КОН и 0,1 л 2 М раствора FeCls. Содержимое колбы при энергичном Пе-нагревают до 45—50 °С. Затем в течение 45 мин пропускают следя за тем, чтобы температура раствора ие превышала 55 °С. Вна-•чале наблюдается выпадение осадка Fe(OH),, который постепенно переходит в хорошо растворимый темно-фиолетовый KiteOj, кристаллизация которого наступает через несколько минут. После пропускания О» температуру раствора ~45—50°С выдерживают еще ~15 мни, а затем погружают ?колбу в смесь льда с поваренной солью (—10 °С). Образовавшийся осадок ?фильтруют и отжимают на стеклянном фильтре D2 (диаметр 100 мм). Смесь K»Fe04, КС1 и Fe(OH)s промывают на фильтре при перемешивании 200 мл ?ледяной воды. Фильтрат, содержащий K,FeO« и КО, охлаждают до —5°С м разбавляют 400 мл 20 н. КОН, а затем 30 мин охлаждают в ледяной воде, причем выпадает дополнительное количество KiFeO. и КО. Осадок ?объединяют на стеклянном фильтре D2 и промывают 500 мл охлажденного до —10 °С дважды перегнанного метанола; для полноты удаления KCI ванне осуществляют в несколько приемов. Выход KJeOj ~8—10 г

Способ 2 [9]. Электролиз,

Fe + 8КОН ? K,Fe04 4-411,0 4-6К+4-бе-

55,85 448.8 198,0

Электролиз проводят в цилиндрическом сосуде (внутренний диаметр 95 мм, высота 100 мм), в который вставлен пористы! керамический стакан (диаметр 50 им, высота 80 ?»»), укрепленный в пробковом, пропитанном парафином кольце (керамический _ стакан выполняет роль диафрагмы и

должен доходить до дна сосуда). Анодом служит полоса трансформаторного железа (27X3,7«100 см8; 0,3% Мп), плотно прилегающая к внешней сген-ке диафрагмы. Укрепленный внутри диафрагмы катод изготовлен из железной сетки, намотанной «а цилиндр. Анод припаивают к прочной железной проволоке, проходящей через стеклянную трубку в пробке (для изоляции от атмосферы зазор между проволокой и стеклянной трубкой заливают линейном). В другие отверстия .в пробке вставляют термометр и для -выхода в атмосферу трубку с двумя шаровыми расширениями, заполненными 30%-ным КОН, и короткую трубочку (диаметр 7 мм) для отбора проб.

Незадолго перед началом опыта катод и анод промывают разбавленной (1:1) соляной кислотой, а затем водой. Во внешнее пространство, отделяемое диафрагмой, заливают 200 мл, а во внутреннее — 60 мл свежеприготовленного 40%-ноге раствора NaOH при температуре 25—28*0. Электролизер закрывают и охлаждают снаружи ледяной водой. Прежде всего включают анод как катод и подвергают раствор электролизу в течение 3—5 мин при напряжении 110 В, сопротивлении 30 Ом и силе тока 3,6 А. Затем меняют полюса электролизера я проводят дальнейший электролиз в течение 4 ч яря 4,5 0 (~5,8 В), причем следят, чтобы температура в атоллом пространстве не превышала 35 °С.

После отключения тока анолнт освобождают от незначительного количества Fe(OH)s центрифугированием или быстрым фильтрованием на стек-фильтре G3, охлаждают маточный раствор до 10 °С и при непрерыв-и дальнейшем охлаждении добавляют к нему 75 г

твердого КОН и для завершения реакции оставляют на 1 ч при 0°С. Выделившийся KaFeOt быстро отсасывают на стеклянном фильтре G3, промывают охлажденным во льду абсолютным метанолом и сушат в вакууме над Р«Ою. Из анолнта, в котором через 4 ч электролиза концентрация KsFc04 составляет — 0,1Б моль/л, можно получить 5 г KsFeO« (~95% основного компонента). Продукт загрязнен обычно марганцем ( — 0,1%) в виде кар-вавата, a runt компонентами материала диафрагмы, чего можно набежать, используя диафрагму из политетрафторэтилена или другого полимерного материала. Выход по току ~25%.

Способ 3 [9]. Растворы феррат0В(VI) получают обработкой ВаРеО» теплым насыщенным раствором КаОО>

Свойства. Блестящие кристаллики цвета от глубокого темно-фиолетового до черного. Кристаллическая структура ромбическая, изотипна p-KsSOi, пр. гр. Prima (о-7,694 А; 6 - 5,858 А; с= 10,335 А).

Хранить можно только совершенно сухие препараты. Легко растворяется в воде; конц. растворы быстро разлагаются; сильно разбавленными растворами можно пользоваться длительное время. Разложение ускоряется в присутствии С1~ и FeO(OH). О разложении растворов при различном рН см. работу [10]. Сухой KjFeO« разлагается при 700 °С на KaFeO*, KFeOi и О, 111].

1. Thompson О, Р7, Ockermann L. Т., Schreyer I. fti, J. Amer. Chem. Soc, 73, 1379 (1951).

2. Hrostowslti И. Г., Scott Л. В.. J. Chem. Physics, 18, 105 (1950).

3. Heiferich B„ Lang A'.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 263, 171 (1950).

4. Schotder R, 0. Bunsen H„ Kindervaier F, Zeiss W.r Z. Anorg, Allgem. Chem, 282,268 (1955).

5. Moeser L,

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учиться на специалиста по кондиционерам
белые этажерки в интернет-магазинах
частотный преобразователь danfoss vlt basic drive fc 101 22,0 квт 131n0197
металлическая антресоль для шкафов шр 22

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)