химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

овато-зеленый осадок Ре(ОН)». Прн постоянном перемешивании к смеси добавляют раствор 42 г NaNOt в 600 мл НА нагревают смесь до 60 °С и оставляют на 3 ч (не больше), время от времени помешивая. При этом наблюдается выделение большого количества NO и происходит окисление, в результате которого образуется y-FeO (ОН). Отстоявшийся раствор сливают с осадка, последний основательно промывают теплой водой до отрицательной реакции на хлор-ион, а затем сушат в сушильном шкафу при 60 °С

Свойства. Темно-оранжевый, легко превращающийся в пыль порошок, состоящий из очень тонких иголочек. При нагревании в вакууме или в токе сухого воздуха прн температуре 250—400*0 переходит в чистый y-FescV При более высокой температуре, в запаянной ампуле прн НОТ, или же при сильном растирании из метасгабильного препарате у-ряла образуется а-модификация.

V-FeO(OH) входит в состав природной рубиновой слюды (лепидокроиста). Кристаллическая структура ромбическая, пр. гр. Bbmm (а—12,4 А; 6=3,87 А; с=3,06 А). Относительно мета стабильного p-FeO(OH) см, работу [5].

1. Glemser О., Вег, 71,158 (1938).

2. Fricke R„ Zerrweck W., Z. Elektrochemie, 43, 52 (1937).

3. Fricke R., WeltbrecM O, Z. Anorg. Allgem. Chem, 281, 427 (1943).

4. Wagenknecht P., Kolloid-Z., 112, 35 (1949).

5. Kratky O, Nonctny H„ Z. Kristallogr, A, 100, 356 (1938).

6FeOCI + 12HCI 643,8 437,6

Оксид-хлорид железа(111) FeOCl

FeCIs-eHjO + SFeCl, 270,3 811,1

В круглолоиной стеклянной колбе с коротким горлом расплавляют при нагревают на водяной бане 10 г FeCl,-6HiO и 35 г возогнаниого FeCt Смесь оставляют для охлаждения и после затвердевания добавляют еще 15 г FeClj. Взаимодействие начинается прн 250—300 °С, поэтому лучше всего открытую колбу так глубоко погрузить в масляную баню, чтобы иа стенках горла не конденсировалась влага. Реакция заканчивается через 60— 80 мин, что можно узнать по прекращению выделения НО.

Реакционная смесь превращается в твердый «пирог» красного цвета. Его охлаждают, измельчают, быстро промывают большим объемом холодной воды м ацетоном для удаления избыточного FcCI, н, наконец, сушат в вакууме.

Свойства. Порошок цвета ржавчины, состоящий из маленьких красных-игл. Не содержит Fe2Oa, если получен из возогнаниого FeCla без применения высотой температуры. Выше 300 X диспропорционирует на оксид и хлорид-Кристаллическая структура ромбическая, пр. гр. Pmmn (а= 3,75 А; Ь,— =3,3 А; с-7.65 А).

ЛИТЕРАТУРА

1. Scfiajcr N.. Z. anorg. Chem., 260, 279 (1949).

Сульфид жеяеза(II) FeS

Fe -f- S * FeS

55,8 32,1 87,9

Чистый FeS стехнометрического состава получают из чистого восстановленного железа и перегнанной серы. Точные навески исходных веществ » запаянной вакуумировапиой кварцевой ампуле нагревают в течение I сут при температуре 1000°С; при более высокой температуре кварцевая ампул* может треснуть. Реакцию можно считать законченной, когда и специально» охлажденном конце ампулы перестает собираться серя. Вещество осаждается в виде окалияы серого блестящего цвета; легко растирается в порошок-Свойства. <„, 1195 °С, d 4,84. Кристаллическая структура типе пр. гр. Сбтс (0=3,438 А; с-5,880 А).

1. Huraldsen. Н„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 231, 81 (1937).

2. Hogg в., Sucksdorff I, Z. Physik. Chem, B, 22, 444 (1933).

3. Fan den Berg С. В., Thiel R. C, Z. Anorg. Allgem. Chem., 888, 106 (1969).

Нитриды железа Fc2N, Fc,N Способ I [1—3)

4Fe + 2NH. *? 2Fe,N + 3H,

223,4 44,8 л 251,4 67,2 л

в фарфоровую лодочку и полностью» 500°С. Затем, не допуская попадания

. Тонкий порошок Fe2Os помещают восстанавливают в токе водорода при

воздуха в трубку, при 350—550 X пропускают сухой NH8 до тех пор, пока га» на выходе из трубки (т. е. в основном МН,) не перестает содержать лаже небольшое количество Н» После этого охлаждают лодочку с веществом в токе NH>. Состав препарата отвечает формуле Fe,N (теор. 11,1% N) в соответствует Ё-фазе [1] с очень узкой областью гомогенности. В тех же условиях часто наблюдается (наряду с образованием соединения того же состава) образование гексагональной ?-фазы с областью гомогенности 8—11%. Этот продукт при нагревании, в вакууме при —500 °С сначала отщепляет N2 и переходит в С-фазу, а затем в фазу Fe,N (у'-фаза; теор. ~5,9%).

17—1145

а 754 Глава 28. Железо

Железо, соединений с галогенами, О, S, N, Р, С 1755

Способ 2 [4—6]. Нитриды железа получают также нагревалием восстановленного железа в смешанное газовой атмосфере (Hj/NH3). Например, для получения при 430 °С нитрида состава FeiN применяют смесь, содержа--щуга 65 об. % NH, и 35 об. % Hj.

Свойства. Металлоподобиое вещество цвета от серого до черного.

у'-фаза FtjN: М 125,7. й 5,02. Кристаллическая структура ромбическая (а=2,758 А; 6=4,819 А; с-4,419 А).

5,-фаза: кристаллическая структура гексагональная, плотнейшая упаковка атомов железа (й= 4,68н-4,80 А; с-4,36 : 4,42 А).

*,-фа.и: М 237.4. d 6,57. Кристаллическая структура кубическая, плотнейшая упаковка атомов железа (о=3,789 А).

FesP

FesP FeP FeP2

Свойства. Серо-черные

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по установке и обслуживанию кондиционеров в минске
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-svyishe-60-sm/boston/
купить чугунную сковороду в петербурге
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на память для ноутбука ddr2 купить - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)