химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

>4. Wohler L.. Gunther R., Z. Elektrochemie, 2fl, 281 (1923).

5. Burmeisler J., Mat. Res. Bull, 1, 17 (1966).

Гндроксид железа(И) Fe(OH)2

При осаждении Fe(OH), из водных растворов надо полностью исключить присутствие кислорода. Все операции проредят в атмосфере очень чистого сухого азота.

Рекомендации для практического осуществления подобных экспериментов можно получить в ч. I (т. 1), а также в книге [3].

В предварительно эвакуировавши и промытый током азота прибор наливают отфильтрованный раствор, полученный действием концентрированного раствора аммиака на FeClj. Полученный раствор центрифугируют ш разбавляют большим объемом воды, в результате чего выпадает l'c(OH),. Чтобы получить хорошо выделяющийся плотный осадок, смесь нагревают в. течение 3 ч при 80 °С оставляют для охлаждения, маточный распор отсасывают, а осадок 10—12 раз таким же образом промывают до отрицательной реакция иа тон С1_.

Для удаления воды осаде* замораживают в смеси NaCl/лед, хорошо вакуумнруют и оставляют баню медленно таять в течение ночи; водяные пары конденсируются в большой ловушке, охлаждаемой смесью сухого С02-с ацетоном. Для окончательной осушки препарат выдерживают несколько часов в вакууме над Р<0№

Свойства. Этим способом получают белый, с зеленоватым оттенком,, Fe(OH),. Загорается при рассыпании на воздухе (наблюдается искрение). Кслн препарат не содержит примесей №. Си и Со, его можно хранить в. отсутствие кислорода под раствором КО при температуре <100 С. Кристаллическая структура типа Со (ОН),, пр. гр. СЗт >(я=3,288 А; с=4,605 А)".

ЛИТЕРАТУРА

1. Rthl S. Fricke R., Z. Anorg. Allgem. Chem., 261, 406 (1943).

2. Shipko F. L. Douglas D. L, J. Phys. Chem., 60, 1519 (1956).

3. Lux ft.. Anorganisch-cheniische Experimentierkmst, 3. Auff, J. A. Barth, Leipzig, 1970, s. 258. .[Имеется перевод 2-го издания: Луке Г., Экспериментальные методы в неорганической химии: Пер. с нем. — М.; Мир, 1965.]

31^0,-г-н, -479,0 22,4л

Смешанный оксид железа(Н, III) FesOs

? 2Fe,0« + H,0

463,0 18,0

Тонкий порошок: Fe^O, помещают в большую лодочку и нагревают в токе азота при 400 X. Затем заменяют азот иа водород, насыщенный при S0 *С водяным паром. Соединения прибора, служащие для насыщения водорода парами воды, делают как можно корме, чтобы ие допустить охлаждения реакционного объема. По окончании восстановления, когда уже ие видно следов красного PesOs, трубку охлаждают в токе К». Для превращения —10 г FejOs в F504 требуется ~5ч.

Другие способы. Для получения FegOj железо можно нагревать в атмосфере С02 [2, 3].

Свойства. Ферромагнитный черный порошок. f„ 1590 X. d 5,11. Твердость 6. Кристаллическая структура кубическая, типа шпинели, пр. гр. Fd3m (а=8,396 А).

1. llilpert S„ Beyer 1, Ber., 44, 1608 (1911).

2. Donau L, Monatsh. Chetn., 25,181 (1904).

3. Gtemser O.. Weizenkom HAL, Z. Anorg. Allgem. Chem, SIS, 266 (1993).

Оксид-гидроксид железЛ(III) FeO(OH)

F*(NCg..9H,0 + 3NH4OH к FeO(OH) + 3NHjNO, + 10H.O

404,0 105,2 88,9 240,2

Раствор 810 г Fe(N08)8-9HjO в 2 л воды интенсивном перемешивании вливают в раствор растворением 120 г газообразного NHS в 2 л воды. К аморфному гядрокевду добавляют ~8 л холодной воды, интенсивно взмучивают осадок, долго отстаивают и промывные воды сливают. Такую обработку повторяют по меньшей мере 5 раз. Затем к гидрсксиду приливают конц. раствор КОН (до .его концентрации —2 экв/л), оставляют стоять на 3—4 ч, после чего в течение 2 ч пропускают водяной пар (100°С). За это время осадок полностью переходит в светло-желтый кристаллический o-FeO(OH).

Поскольку КОН труда» отмывается, к смеси добавляют ШЗД в количестве, чуть большем сгехиомстрического. Выделяющийся NH, и С1--ионы удаляют путем промывания порчей водой до отрицательной реакции иа хлор-яви. После этого содержание катя, как правило, не превышает «,04%. После высушивания препарата в вакуум-эксикаторе удается снизить содержание воды от теоретического 10,14% до 2%. При нагревании в вакууме или в токе сухого воздуха FeO(OH) переходи в a-FeaOa.

Свойства. o-FcO(OH), находящийся в природе в железной руде и в гётите, имеет ромбическую кристаллическую структуру, яр. гр. РЬгпл (0-4,64 А; 6-10,0 А; е-3,03 А).

1752 Глава 28. Железо

соединения с еалоеенами, О, S, N. Р, С 1753»

1. Fricke R.. Аскегтапп P.. Z. FJektrochemie, 40, 630 (1934).

2. Glemser O, Ber.. 70, 2H 7 (1937).

3. Fricke «., lluttig 0. P.. Hydroxyde tnd Oxydhydrate in: Hondo. Allgem. Oicm.. 9, Akadem. Verl. Ges, Leipzig 1937, S. 316.

4. Hoppe W., Z. Kristallogr. (A), 103, 73 (1940).

5. Wejcrs K„ Ber. Dtsch. Keram. Ges. 43, 684 (1966).

?Y-FeO(OH)

2FeCla-4H,0 + (CH,),N4 + 2H„0 >- 2Fe(OH), + 4NH,a + 6H.O

397,6 140,1 36,0 179,7 _ 214,0 108,1

ЩОНЪ + NaNO, + HCI ? FeO(OH) + NO + NaCI + HsO

89,9 69,0 36,5 88,9 30,0 58,5 18,0

В 3 л воды растворяют 120 г FeCls-4H20, раствор фильтруют и добавляют к нему также отфильтрованный раствор 168 г. гексаметилентетрамнна (уротропина) в 600 мл воды. Выпадает голуб

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
порталы для каминов под тв
стол рекорд 25
вентиляторы вкоп с поддоном vkt
zwilling twin nova интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)