химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

Глава 28. Железо

Железо, соединения с галогенами, О, S, N. Р, С 1749

1. Gregory N. V., Thackrey В. A., i. Amer. Chem. Soc., 72, 3176 (1950).

2. Gregory N. W., J. Amer. Chem. Soc, 78, 472 (1951).

Иодид железа( II) Fel2

1. Guichard Al„ С. K. Acad. Sci. Paris 1

2. Jackson C. L-, Derby I. H., J. Amer. France [3], 24 863 (1900).

3. Fisher W., Gewehr R. Z. Anorg. Allgem. Chem, 222, 303 (1935).

4. Hieber W.. LagaUy H.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 245, 300 (1940)

? Fel, 309,6

?Способ 1 [1]

Fe -f I. —

-65,8 253,8

"На дно ампулы из тугоплавкого стекла помещают проволоку из очень чисто» железа (7) (рис 450), затем темпом из слежепрокалениого асбеста (2); насыпают столько чистого, сухого крупнокристаллического иода (S), чтобы железо было в избытке Ампула имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром. После загрузки компонентов ампулу оттягивают немного

Оксид жедеза(II) FeO

FeC A ? 143,8

Способ 1 [1)

- FcO-f CO + C.O, 71,8 28,0 44,0

Получить чистый оксид FeO термическим разложением FeCjO< удается лишь при соблюдении определенных условий. Разложение проводят в кварцевом сосуде (рис. 451), нижнюю часть которого нагревают с помощью электрической печи до 850 °С. Верхнюю часть сосуда (шлиф) охлаждают при помощи свинцового или резинового шланга. Для полного удаления

| я

С">ИГ_

_-_J

выше бокового отвода, подключают к вакуумной установке, «агревают участки, где находится железо и асбест, с помощью электрической печи до температуры ~500°С. При этом железо и асбест освобождаются от поглощенных газов. После этого ампулу отпаивают в перетяжке В и участок, где находится иод, нагревают до 180 °С, используя алюминиевый блок иди воздушную рубашку. Часть ампулы с железом выдерживает при температуре 500 *С Для того чтобы жидкий иод не стекал в горячую зону, трубку укрепляют с небольшим наклоном. Прн соблюдении указанного температурного режима давление внутри ампулы «gl бар.

Образующийся Felj медленно возгоняется и конденсируется в холодной зоне в виде черных или коричнево-красных листочков. Когда в ампуле больше не будет заметно присутствия паров иода, нагревание прекращают и после охлаждения ампулы на боковой отросток осторожно надевают вакуумный шланг, соединенный трехходовым краном с насосом и с баллоном с азотом. Затеи включают насос, обламывают капилляр прямо в шланге и медленно, чтобы в ампулу ие попали осколки, заполняют ампулу азотом. Так как в ампуле сохраняется небольшое избыточное давление по сравнению с атмосферным, ампулу вскрывают в перетяжке S и продукт переносят в ток* азота в сосуд для хранения.

Способ 2 [2, 3]. Feb получают нагреванием восстановленного железа в токе паров иода и водорода. Для окончательной очистки вещество перегоняют в стальной трубке.

Способ В [4]. Особо чистки тоикодиеяерсный Fela получают термическим разложением Fe(CO)«ls.

Свойства. г„< 587 °С. Гигроскопичное вещество, на воздухе белеет. Раствор в воде бесцветный, Кристаллическая структура типа Gd(OH)2, пр. гр. СЗш (п-4.04 А; с=6,75 А).

Рис. 451. Реакционный сосуд для получения

оксида железа (II).

Ч1У

образующихся во реакции газов к прибору подсоединяют параллельно два ртутных насоса или один мощный масляный диффузионный насос, что позволяет поддерживать высокий вакуум. Газы поглощают ловушками, охлаждаемыми жидким азотом.

FeCA (0.5—0,8 г), подлежащий разложению, помещают в небольшую колбочку, соединенную шлифом с верхней частью прибора (рис 451). Прн выдерживании вещества в вакууме при 200 °С кристаллизационная вода полиостью улетучивается. Затем колбочку поворачивают в шлифе, FeCj04 ссыпается иа горячее дно кварцевого сосуда, где быстро разлагается на FeO, СО в СО» Разложение завершается за ~20 с Образовавшийся иа дне сосуда Fe «придерживают» пробкой из стеклянной ваты, которая, однако, не должна быть слишком плотной, чтобы во время реакции в нижней части сосуда не создалось избыточное давление. По

1750 Глава 28. Железо

Железо, соединения с галогенами, О, S, N, Р, С 1751

мают печку и горячую трубку бистро закаляют в холодной воде, так как РеО прн температуре >560*С разлагается по реакции

4FeO - Fea04 + Fe

Разложение протекает очень быстро при ~480°С, а при <300°С замедляется. Описанным способом получают черный оксид, быстро окисляющийся (с возгоранием) на воздухе и легко растворимый в разбавленных кислотах.

Способ 2 [2—4]. Рекомендуется получать FeO из етехнометричееких

количеств продажного Fcj05 « восстановленного железа. Смесь смачивают несколькими каплями воды и нагревают в предварительна эвакуированной кварцевой ампуле; нагревание при МОТ продолжают <~3 сут, а препарат закаливают в холодной воде, как описано выше [2—4], ?

Свойства. /„ 1360 °С. й 5,7. Кристаллическая структура типа NaCl (а-4,2774-4.311 А) [5].

1. Gunther Р. !., Rekaag П., Z. Anorg. AUgem. Chem., 248, 60 (1939V.

2. Blue R. W„ Clausen H, H., J. Amer. Chem. Soc., 71, 3839 (1949).

3. CoughUn J. P., King E. C, Bonnickson K. R-, J. Amer. Chem. Soc, 73, 3891 (1951).

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
киркоров омск цена
monopole esencia relieve blanco brillo
курсы вязания на вязальной машине сао
стойка для хранения резины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)