химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

ющийся при —34,1 СС из глубоко погруженной U-обраэиой трубки чистый хлор пропускают затем над железной проволокой (по возможности очищенной) толщиной ~0.2 мм, помещенной в сухую термостойкую трубку. Реакцию надо проводить ори 250—400 °С, причем через промнвалку с небольшим количеством конц, HsSO^ присоединенную за реакционной

1746 Глава '28, Железо

Железо, соединения с галогенами. О, S, N. Р, С 174?

трубной, должно всегда выходить некоторое количество избыточного хлора. Чтобы избежать закупоривания реакционной трубки, электрическую печку или нагретый алюминиевый блок время от времени сдвигают с участка трубки, где происходит конденсация продукта.

По окончания реакции препарат целесообразно еще раз возопить прн '220—300°С в токе С1,. После чего С1, вытесняют ив установки сухим азотом иди воздухом и переносят препарат в плотно закрывающиеся сосуды.

Свойства. М 162,2, Мерцающие, слепа зеленоватые листочки с металлическим блеском. Крайне гигроскопичны, („, 308 °С (в атмосфере СУ, /•»» 316 °С (расчетн.) Кристаллическая структура гексагонально-ромбическая, пр. гр. R3 (О-6.06 А; с-1738 А). Возгоняется в высоком вакууме, ко с частичным разложением. Давление пара Clj при разложении смесн FeCIj и FeCls подчиняется уравнению: Igp (CI* мм рт. ст.) = 11,33—5,67.10»/Т. Легко растворяется в воде, этиловом спирте, дизтиловом эфнре и ацетоне, в 2,888 (25 °С), FeCl, образует с 1еС1, эвтектическую смесь, плавящуюся при J297.5 °С, с содержанием 13,4 мол. % КеО*

1. Maier в. О, Techn. Pap. Bur. Mines Washington, Nr SCO, 40 (1925).

2. HonigschmU 0„ Birchenbach L„ Zeiss R„ Вег., 66,1476 (1923).

3. Schafer #„ Angew. Chem., 84, 111 (1952).

4. Terr В, Я. Inorg. Synth, S. 191 (1950).

Бромид железа(II) FeBr,

Для получения FeB%-6HzO чистое железо растворяют в бромооодород-«ой кислоте, а затем упаривают раствор в вакууме при +49 °С. Выше этой температуры получается тстрагидрат FeBr,.4H,0, а при температуре

>83°С —дигидрат FeBrr2H20.

пластинки, ие расплываются на»

Другие способы. Встряхивают бром с водой и избытком порошка же-

Свойства. Бледно-зеленые ромбические воздухе.

1. Schimmel Р., Вег, 62, 963 (1929).

Бромид жслеза(III) FeBr3

2Fe + 3Br, к 2FeBr,

111.7 479,5 591,2

Для получения FeBra служит запаянная с одного конца тугоплавка» трубка (рис. 449), которая в средней части согнута под тупым утлом 135";: открыты! конец такой ампулы соединен с вакуумным насосом ж сосудом с сухим бромом. В левое запаянное колено через воронку с длинной трубкой: насыпают порошок восстановленного железа и оттягивают свободное юоле-

Способ 1 [1J Fe + 2НВг -

55,9 161,8

FeBr. + H,

215,7 22,4 л

Железо, воеставошишое водородом, в неглазнрованной фарфоровой лодочке помещают в керамическую трубку. Через трубку пропускают ток совершенно сухого Иг, содержащего НВг, Реакционную трубку нагревают при 800 °С; образующийся 1'еВг, отгоняется. Препарат переносят в токе N, в плотно закрывающуюся селянку. Работу можно упростить, если к концу реакционной трубки герметично присоединить небольшую трубку, в которую отгоняют образовавшийся FeBr2 [1].

" ' - FeBrs.4HsO в токе NVHBr.

Слогов 2 [2]. Осторожное

Свойства. Светло-желтые или .-

скелетные. 1„, ту., й 4,624 (25°С). Cd(OH)s, пр. гр. СЗт (а=3,74 А; с=6Д7 А).

1, Baxter О. P., Z. Anorg. Chem, 38, 236 (1904).

i. Baxter в. P., Thorvcuison Т., ОЛЬ Г, Z. Anorg. Chem, 70, 333 (1911).

Гексагидрат бромида железа(II) FcBr2'6H20

Fe + 2HBr + 6H,0 >- I*Br.-6H,0+H,

.55,9 161,8 323,8

Рас. 449. Ампула, мощью ажшшшет : бромида

(III).

но в капилляр. Ампулу эвакуируют и нагревают для удаления поглощенных, железом газов. Затем прн охлаждении жидким воздухом бром конденсируют ва порошок железа в таком количестве, чтобы давление Вг2 в ходе реакции составило >Г> бар. Ампулу отпаивают, отделяя от вакуумной установки (при включенном насосе), перегоняют бром в свободное колено, которое-охлаждают при этом ледяной водой, колено с порошком железа ншревают до 175—200е, а другое колено —до 120° (давление в ампуле ~5 бар). Ампулу помещают в алюминиевый блок, состоящий из двух пластин, соединенных под углом и имеющих в месте стыка асбестовую прокладку (рис. 449).

Железо взаимодействует с бромом уже прн комнатной температуре, но в этих условиях реакция идет медленно и не завершается даже за несколько месяцев. При проведении реакции в ампуле в указанных условиях FeBr* конденсируется вне нагретой (200 X) зоны. При более высокой температуре колена с железом или при очень малом давлении Вг8 образуется небольшое количество желтого FeBrj, который осаждается в том же колене ампулы, где находится исходное железо.

Свойства. Черные, блестящие, очень гигроскопичные пластинки. Разлагается; р (Br») 55 (90 °С) в 760 (139 Т) мм рт. ст. Для 139 °С найдена зависимость Igp (Brs, ММ рт, ст.)-11,327—3,479-1 ЩТ. Давление паров FeBr, становится заметным лишь при_температуре > 139 °С. Кристаллическая! структура ромбическая, пр. гр. R3c (о-6,42 А; с-18,40 А).

1748

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)