химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

дварительно готовят (путем прессования) таблетки.

Кварцевые ампулы запаивают в высоком вакууме и нагревают в течение длительного времени. Образцы с более низким содержанием селена (до состава приблизительно соответствующего формуле VSe) после предварительного небольшого нагревания на короткое время нагревают до 1500°С При жнь-10М°с'АеРЖаНИН СИеНа о6ращы " те'м™с 1 недели выдерживают при

Таким же образом выполняется синтез теллуридов ваиадия

Для получения однофазных образцов необходимо проводить дополнительна продолжительный отжиг при более низких температурах без доступа воз-Ш I. При идентификации и установлении чистота используют метод рентге-ноф.вового анализа. Многие фазы имеют области гомогенности

В отливе от вышеописанной общей методики V„Te получают путем нагревания в течение I ч при 400 X смеси Те, NH.VO, и (Ш,)Ло( 151. Пг^укт реакции промывают теплым раствором КОН, водой и сушат при

Добавка в реакционную смесь небольшого количества иода сокращает

продолжительность взаимодействия и дает возможность получить более круп-

некристаллические препараты. к>

3-1145

1530

Глава 23. Ванадий, ниобий, тантал

Сульфаты ванадия

1531

Свойства. Селениды и теллурлды ванадия окрашены в цвета от темно-серого до черного. Данные о плотности и кристаллической структуре соеди-«ений можно найти в справочнике Гмелина [1].

ЯНПМТУРА

1. Gmelins Handbuch d. Anorg. Chem., Syst. Nr. 48, Vanadium Tell B. Lief. 1, Veri. Chemie, Weinheim, I96T, S. 308, 315,

2. Эллиот P. П. Структуры двойных сплавов. Т. 1—2; Пер. с англ. — М.; Металлургия, 1970; Шанк Ф. А. Структуры двойных сплавов: Пер. с англ.— М.: Металлургия, 1973.

3. Rest Е., Gjertsen I., Z. Anorg. Allgem. Chem., 328, 299 (1964).

4. Rest E„ Gteitsen L., Haraldsen H., Z. Anorg. Allgem. Chem., 333, 301 (1964).

Сульфид ванадия (V) V2S,

Это соединение занимает особое место среди сульфидов ванадия в связи с тем, что его синтезируют не из простых веществ, а путем термического разложения (NH,)3VS4. Кроме того, оно рентгеиоаморфно.

2(NH4)SVS1 >- V„.V!- 6c,H1 + 3H1S

466,6 262,2

(NH<)5VS< (см. далее) нагревают в атмосфере чистого азота или в вакууме при 60—150 °С (но не выше!) до постоянной массы.

Свойства. Черный аморфный порошок. Не растворяется в воде, эфире, ацетоне, сероуглероде; растворяется в едких щелочах и растворах сульфидов щелочных металлов с образованием красного раствора тиованадата. Частично взаимодействует с кислородом воздуха. На основании рентгенограммы, имеющей широкие (диффузные) ЛИНИИ, сделано предположение о гексагональной слоистой структур* соединения.

? ИПМТУ»*

1. Bidsine Л„ Tridot G., С. R. Acad. Sci. Paris, 281, 2720 (I960); Bull. Soc.

Chim. France, 1861, 1383. 2 Dirmann E„ Midler A., Z. Anorg. Allgem. Chem., 444, 181 (1978).

Тстратиоваиадат(У) аммония (NH4)SVS4

N84V,0--t-6NH4HS-(- 4H,S ? 2(NH4),VS4 + 2NayS-(- 711,0

К 20 мл насыщенного водного раствора ванадата натрия, например • Na,Vj07- 18HsO, с концентрацией ванадия —1,8 н. прибавляют 800 мл раствора NH4HS, полученного путем насыщения сероводородом при 20 °С раствора аммиака (—21 % Nils, d 0,92). Смесь охлаждают до 0 °С и пропускают через нее при этой температуре HsS еще в течение 4 дней. За это время происходит осаждение кристаллического (N'H<)jVS«. ЕГО отсасывают на фильтре, промывают спиртом, потом эфиром и после удаления эфира сохраняют над

Р<О,0 [«]•

Другие способы. Весьма сходный способ получения из NH»VOs, KVOj или Na,Vs07-18HsO описай в работе [2] и был подтвержден в работах [3, 4]. При использовании в качестве исходного вещества NH«VOj приходится работать с большими объемами жидкости. Как правило, в методиках обращается внимание на опасность нежелательного образования продуктов гидролиза.

Свойства, Темно-фиолетовый кристаллический порошок. На воздухе некоторое время устойчив, но вследствие начинающегося разложения пахнет сероводородом. В воде растворяется хорошо, d 1,62. Термически малоустойчив, (см. предыдущий препарат).

1. Butsine A, Tridot G., С. К, Acad. Sci. Paris, 251, 2720 (1960); Bull. SOFT Chim. France, 1961, 1383.

2. Krus 0, Ohnmais K„ Ber., 23, 2547 (1890).

3. Gotten G. A., Franks A„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 352, II (1967).

4. Diemann E., Mutter A.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 444, 181 (1978).

Сульфат ванадия(II) VS04.6H20

Проводят электрическое восстановление VOSO« с последующим осажде-' VSOt-6H20 из раствора сульфата ваиадия(II) путем прибавления

спирта.

V0SQ,-3H,O *? VS04-6H20

217,1 255,1

а) Электролитическое восстановление. Электролиз проводят в цилиндрическом стеклянном сосуде (диаметр 5 см, высота 10 см), например в небольшом стеклянном сосуде из невского стекла, используемом при работах под давлением. Цилиндр закрывают резиновой пробкой с пятью отверстиями, через которые вводят катод, термометр, диафрагму и трубки для подвода и выхода азота. На выходе из электролизера для предотвращения попадания воздуха в систему устанавливают водяной затвор (например, бродильную трубку) с капиллярным сужен

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья из бука для торгового центра
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/magnitnaja_nakladka/
аренда автобуса цены
контактные линзы terpolymer

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)