химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

кции и ССЦ. Устойчив иа воздухе. Об изомерах см. в работе [41.

1. Parshall G. W., Inorg. Synth., 17, 110 (1977).

2. Ckatf 1. Rose G. A., J. Chem. Soc. (London), 1962. 4019.

3. Johnson N. P., Lock C. J. !., Wilkinson G, Inorg. Syth., 9, 145 (1967).

4. Johnson N. P., Lock C. J. L, Wilkinson G„ J. Chem. Soc (London), 1864, 1054.

Оксодихлороэтоксн-бис(трифенилфосфнн)рений(У') ReOa40C,H5)|P(QH5)a|2

HRe04 + 2HC1 +3P(C,H5)S 4-CjHsOH -

251,2 73,0 786,0 46,0

+ ReOCyOCjHJ ИОЛЫ» + СЛРО + 211,0

842,2 278,0 36,0

1. Johnson N. P., Lock С. /. Wilkinson О, Inorg. Synth., 9, 145 (1967).

2. Grove D. E-, Johnson N. P., Lock C. J. L.. Wilkinson ft, J. Chem. Soc. (London), 1965, 490.

Тетраацетатодихлородщзений (III) Rfr,(CHsCOE).CI2

Способ I [1]

(N(C4iy4]^e,C!, + 4CH1C01(H •

1140,0 240,0

Re,(CIliCOJ)4U, + 4HC1 + 2[N(C4H„) JCT

679,3 145,8 554,9

Раствор 1,0 г ;[N(C,He)j]2Re2Clg в смеси 40 мл ледяной уксусной кисло-ты и 10 мл уксусного ангидрида кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Прн этом через раствор пропускают слабый яж азота. Раствор приобретает коричневую окраску, и постепенно из него начинают выделяться кристаллы конечного продукта. По охлаждении реакционную смесь фильтруют, осадок промывают сначала этанолом, а затем эфиром и сушат в вакууме. Выход ~95%.

Способ 2 [2]

(CH-sCOhO

2ReOcyP(C,HB)8Js ? Rea(CH1COJ)4nf + побочные продута

1665,0 679,3

) при

УКСУСНОГО 811-

2,0 г rpeftr-RcOCUIl'fCsIUhh кипятят 12 ч с обратным с уксусным ангидридом при пропускании частого азота. Оранжевый осадок отсасывают и промывают ди хлор метаном. Выход 0,5 г (61%).

10%

Другой способ. ResfCIUCOsbCl, образуется (с взаимодействии ReCIj со смесью ледяной уксусной гидрида [41.

Свойства. Оранжевые кристаллы. Препарат термически устойчив, до 300'С не плавится. ИК- и КР-спектры см. в работе [5]. Нерастворим в ацетоне, спирте, эфире, хлороформе, дихлорметане, бензоле, :

1742

Глава 27. Рений

Комплект р$мш 174р

разбавленной или концентрированной соляной кислоте и в серной кислоте. Реагирует с горячей концентрированной азотной кислотой и с горячим -NaOIi. Не воздухе устойчив.

ЛИТЕРАТУРА'

1. BHgtwte А. В.. Cotton P. A., Inorg. Synth., 18,8! (1972).

2. Rouschias С, Wilkinson С, J. Chem. Soc. (London), (A), 1868, 465.

3. Oldham C, Davies }. E.. Kelteringam A. P., Chem. Comm., 1971, 572.

4. Taka P.. Wilkinson C, J. Chem. Soc. (London), 1963, 5406.

8. Bratton W. К, Cotton F. A., Debeau M„ Walton R. A., S. Coord. Chem, 1. J21 (1971).

в осадок KReO, отсасывают, промывают небольшим количеством воды и в

случае необходимости перекристаллизовывают из воды. Из растворов, содержащих большие количества перреивтоо, KReO, осаждают путем прибавлении КО или КОН. При упаривании кислых растворов перренатов всегда следует опасаться потерь рения за счет улетучивания HReO,. Такие растворы следует поэтому по возможности прежде нейтрализовать.

Из кислых растворов с небольшим содержанием перренатов рений осаждают в виде RejS7, как это было описано выше. Осадок растворяют в 10%-iiosi растворе аммиака с добавкой HsO?. Затем раствор упаривают досуха. Остаток, состоящий из NHJ?eO, и (NH^jSO,, восстанавливают водородом (см. разд. «Металлический рений»); при этом присутствие (NH,)2SO, не мешает.

Тетраацетатодибромодирений (III) Re,(CHsCOE)sBr2

JN(C4He)t]2Re2Br» + 4CH,COEH -

1495,6 240,0

* RcI(CH3COs)tBra + 4HBr-r.2[N(C4He)1pr

768.2 323,6 643,8

ResfCHsCOsJiBri получают аналогично RcjfCH.COjJ.Cl,. но в качестве

исходного вещества используют [N(С,Нв}«]gRegBrg. Выход ~95%.

Свойства. Коричневые, устойчивые иа воздухе кристаллы, практически нерастворимы в большинстве растворителей. ИК- и КР-спектры см. в работе [3].

ЛИТЕРАТУРА

1. Brignole А. В., Cotton F, Л., Inorg. Synth., 13, 81 (1972).

2. Bratton W. К., Cotton F. A., Debeau M„ Walton R. A, i. Coord. Chem., I, 121 (1971).

3. Oldham C. Davtes 7. /.. 1... Kettcringham A. P., Chem, Comm., 1971, 572.

Регенерации рения из остатков

Регенерация рения сводится, как правило, к выделению нз остатков плохорастворимого KReO, или металлического рения. В большинстве случаев твердые соединения рения можно восстанавливать водородом до иеталла, который, однако, часто бывает загрязнен примесями.

В результате окисления металлического рения кислородом получают RcjO, который затем можно легко превратить в Ni I4ReO, или KReO,.

Ренийсодержащне растворы следует собирать в отдельные емкости в зависимости от их качественного состава, что значительно облегчает дальнейшую переработку.

Растворы гексагалогепоренатов (IV) RcXV" (X=CI, Br, I) хорошо упаривают; во избежание гидролиза к раствору следует предварительно добавить соляной кислоты до концентрации 6 г-экв./л. Если в растворе присутствует перренат, для его восстановления добавляют немного HiPOt К полученному в результате упаривания раствору прибавляют HjOj и подщелачивают его твердым гидроксидом калия (контроль но метилроту). Выпавший

Глава 28.

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сертификат аудитора курсы
цветочница жардиньерка - 1
сканер автомобильный купить
хочу отучиться парихмахером в голицыно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)