химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

1000 °С в лодочке из спеченного корунда в токе хорошо высушенного кислорода в течение 5 ч. После повторного измельчения (без доступа диоксида углерода и воды) продукт снова отжигают при 1000 °С в течение 5 ч.

Свойства. Порошок глубокого оранжево-красного цвета, Иэоструктурев BasfOsOeb и Ва5(Ю«Ь. Растворим в абсолютном метаноле, растворимость при 20°С 42,4-10-8 моль/л (53,05 г/л), при продолжительном воздействии метанола (более 3 ч) происходит разложение. На воздухе медленно, в воде быстро разлагается с образованием Ba(ReO,)s, Ва(ОН)2 и ВаСОа. До 1200 °С заметной потери кислорода не происходит.

ЛИТЕРАТУРА

I. Schotder R.. Huppert К I, Z. Anorg. Allgem, Chem, 334, 209 (1964).

Хлорид траяс-бис(этилендиамин) диоксореиия(У) [Re(en)2Os] Ci

4K2ReCl, + KyVNty. + O, + 6HЈ0 ?4(Re (en)„OJCl +8KC1 + 12HCJ

1909.6 480,0 32,0 108.0 1494,8 596,8 438,0

[ra = C!H4(NH2)!,l

25 мл 90%-HOI о этилеиднамина помещают в колбу Эрлеимейера (емкость 100 мл) и быстро прибавляют к нему 5 г тонкого порошка KaReCle. Реакция начинается спустя несколько минут и идет при нагревании. Реакционную смесь сильно перемешивают вручную в течение 15 мин, а затем пропускают через раствор очень слабый ток воздуха в течение 12 ч. К реакционной смесн прибавляют при перемешивании 50 ил ледяного ацетона; при этом происходит разогревание содержимого колбы. Далее реакционную смесь выливают в литровую колбу с 500 мл ацетона. После 10-минутного перемешивания продукт отсасывают и пять раз промывают ацетоном порциями по 100 мл. Отфильтрованный продукт и маслянистый остаток в кол-ве растворяют в 50 мл води. Полученный раствор фильтруют и прибавляют к нему 500 мл ацетона. Выпавший в осадок продукт собирают на фильтре. Выход 80% (3,1 г). Препарат имеет достаточную степень чистоты и может быть использован для дальнейших исследований.

Для перекристаллизации продукт растворяют в соответствующем количестве нагретой до 65 °С воды, которую подкисляют 2 каплями 1 М соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 35 мл абсолютного метанола и охлаждают до 0°С. Спустя 2 ч коричневато-зеленый кристаллический продукт собирают на фильтре, промывают абсолютным метанолом и сушат в вакууме при 58 °С. Выход 67% (2,62 г).

Свойства. Коричнево-зеленые кристаллы в форме пластинок. Диамагнитен. В воде и разбавленных кислотах растворяется без разложения (элект-

16*

1740 Глава 27. Рений

Комплексы рения 174!

роли 1:1); в основаниях разлагается. В абсолютом метаноле и ацетоне не

1. Murmann R, К., Inorg. Synth, 8,173 (1966).

грддс-Оксотрихлоробис(трифенилфосфии) рений ( V) ReOCl3[P(QH5)3|s

25 г трнфенилфосфина в 250 мл абсолютного спирта

3,9 г ResDr в 7 мл концентрированной соляной кислоты, lot

К суспензии

дивают раствор . - . — ...

лученный раствор нагревают до кипения прн перемешивании и кипятят с обратным холодильником 10 мни. Горячий раствор фильтруют; осадок промывают два раза спиртом (порциями по 50 мл) и пять раз эфиром (также порциями по 50 мл). Выход 3*89% (12,2 г).

Свойства. Серовато-зеленые призмы. U, 190—198 °С (разд.). ИК-слектры v(Rc-O) прн 950 (ср.) и v(OCH2") при 909 (с) см"1. Диамагнитен. Растворим в бензоле, хлороформе и дихлорметане; не растворяется в иизкокн-пящем бензине, СС1« и этаноле. Об изомерах см. в работе [2].

ЦеА + 6Ю+6Р(СА)8 484,4 818,7 1571,8

? 2ReOCI1JP(C,He)„l, + 2(С<116),РО + SH.O

1665,0 555,9 54,0

Синтез проводят в литровой двугорлой колбе, снабженной загрузочным приспособлением и обратным холодильником, верхний конец которого мож-во продувать азотом. В колбу вносят 7,30 г KtA (нет 8.68 г КШЭД, 50 мл концентрированной соляной кислоты и 250 мл абсолютного спирта. Затем содержимое колбы нагревают до кипения при перемешивании с помощью магнитной мешалки и приливают горячий раствор 45 г трифенилфос-фина в 250 мл этанола. Реакционная смесь при этом тотчас становится зеленой. Еще до окончания прибавления трнфенилфосфина начинает выпадать осадок. Затем реакционную смесь кипятят еще 30 мин, дают ей охладиться до 55 °С и фильтруют. Нежно-зеленый осадок экстрагируют 100 мл горячего этанола и 250 мл кипящего бензола. Полученный желтый конечный продукт имеет достаточную чистоту и подходит для большинства синтетических задач. Выход 99% (24,8 г).

В случае необходимости продукт подвергают очистке. 10 г сырого продукта растворяют в 3 л кипящего бензола. По охлаждении и добавлении 1 л гептана получают 9,25 г желтого кристаллического продукта.

Другой способ (3]. В качестве исходного вещества предложена перрениевая кислота, а в качестве растворителя — ледяная уксусная кислота.

Свойства. Желтые призмы. /„„ 211—214 (разд.). d 1,676. екая решетка моноклинная, пр. гр. С2/с (а-24,55 А; 6=9,56 А; е-15,80 А;

р— 117,2°). В ИК-спектрах сильная полоса поглощения ври 969 см-1 (валентное колебание Re=0). Диамагнитен. Растворы в бензоле и нитробензоле ие

проводят тока. Незначительно растворяется в бензоле, хлороформе, дихлор-

метане; ие растворяется в кизкокнпящей бензиновой фра

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подвесные унитазы alcora испания
замена катализатора на пламегаситель на опель
стилист причесок курсы
купить ножи для сыра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)