химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

гр. 14,/а (а —5,871 А; с—12,942 А). Растворимость (в г на 100 г воды); 2,76 (0°С); 8,72 (30*С); 16,06 (60,3°С). При 400 °С разлагается до ReO,+2H,0 + VjN»-

Ba(ReO,)B. Белые кристаллы. U„ 799*С. d 5,91. Растворимость (в г на 100 г воды): 1,52 (0°С); 8,13 (30°С); 21,51 (50°С). Растворимость в абсолютном метаноле: 3,72 г/л (20°С). В 1 л 89,7%-кого этанола при 18,5°С растворяется 2,4 г соли.

ЛИТЕРАТУРА

1. Smith W. Т., Long S. Н„ J. Amer. Chem. Soc., 70, 354 (1946).

2. Thompson R. J., Inorg. Synth., 8, 171 (1966).

Перренат(УИ) тетраметнламмония [N(CH3)*]ReOs

V^e,07 + VAO + [N(CrW.K1 »• INtCHJJReO. + HCI

242,2 9,0 109,6 324,4 36,4

К раствору 2.6 г RejO, в 50 мл воды прибавляют при перемешивании 1,5 г [N(CHa)JCl. Белый осадок отсасывают, промывают небольшим количеством воды и сушат в вакууме.

Свойства. Белые тетрагональные кристаллы (а=8,47 А; с=6,03 А), изоморфен [N(CH,),]C10,.

ЛИТЕРАТУРА

1. OkrasinsklS., Miira О, J. Inorg. Nucl. Chem, 36, 1908 (1974).

Перренат(УП) cepefipa AgRe04

NaRe04 + AgNO, ? AgRe04 + NaNO,

273,2 169,9 358,1 85,0

Нейтральный раствор NaReO, смешивают с небольшим избытком насыщенного раствора AgNOs. Работу проводят в темноте. Выпавший осадок отделяют от раствора путем декантации, промывают небольшим количеством воды, отсасывают и сушат при 110 °С в течение 8 ч. Соль можно перс кристаллизовать из воды. Если вместо NaReO, используют KReO,, продукт загрязнен примесями.

Свойства, Белые кристаллы. г„, 466 °С й 6,96. Кристаллическая решетка тетрагональная, структурный тип шеелита, пр. гр. 14t/a (о—5,34В А; с— = 11.916 А). Растворимость в воде (в г иа 100 г воды): 0,43 (OX); i.39 (30 °С); 2,71 (50 °С). Загрязненные примесями продукты темнеют иа воздухе; чистые препараты устойчивы.

ЛИТЕРАТУРА1

1. Schmidt Л1, Schmtdtbcur И., Inorg. Synth, 9, 149 (1967). 16-1145

1738 Глава 27. Рений

Перрениееая кислот и ее производные 173Э

Нитриддареиат(УП) «алия K2Re03N

ЗК + 3NH, >- 3KNHa-}-3/2H,

117.3 51,0 165,3 3,0

RcaO, + 3KNHS >? KjReCUjN + KReO, + 2NH,

464.4 165,3 326,4 288,3 34,0

0,65 г RejOf ж 0,300 г чистого сухого металлического калия вместе с небольшим кусочком железной проволоки помешают в разные колена Н-образного реакционного сосуда, который предварительно заполняют сухим азотом. Затем конденсируют жидкий аммиак в обоих коленах прибора примерно до половины их высоты. Колено с синим раствором калия выдерживают ~5 мин при —33 °С, пока весь калий не прореагирует с образованием KNHj, о чем можно судить по переходу окраски из синей в желтую. Желтый раствор осторожно переливают в колено с синевато-зеленым раствором RcsO.% так чтобы железная проволока не попала в реакционную смесь. Сразу же после этого выпадает бледно-желтый осадок KjReOjN. Для завершения реакции смесь выдерживают еще 1 ч при охлаждении сухим льдом. Затем переносят содержимое реакционного сосуда в токе сухого азота или аммиака в пористый тигель и промывают осадок для удаления KReO, и избытка KNH;> 100 мл жидкого аммиака. Продукт сушат в вакуум-эксикаторе и запаивают в эвакуированной ампуле. Выход до 89%. ПК-спектры соли приведены в работе [2].

Свойства. Бледно-желтое твердое вещество, нерастворимо в жидком аммиаке; в воде растворяется с разложением. В сухом состоянии на воздухе сравнительно устойчиво; при нагревании на воздухе становится белым.

ЛИТЕРАТУРА

1. Clifford А. Г.. Olsenlt. R.. Inorg. Synth, 8, 167 (1960).

2. Krebs В., Mutter Л, J. Inorg. Nucl. Chem, 30, 463 (1968).

Пентаоксоренат(УИ) бария Ba3(Re06)2

Ва(Ре04)а + 2ВаСОя v Ba3(Re05)2 + 2CO,

637,7 394,7 944,4 88,0

Тонкоизмельченную смесь Bo (ReO,) 2 и ВаСОз (в мольном отношении 1 :2) нагревают в лодочке из спеченного корунда в токе хорошо высушенного кислорода прн 600—700 °С в течение 5 ч. После повторного истирания в порошок без доступа влаги смесь снова нагревают прн 600—700 °С в течение 5 ч в токе кислорода.

Свойства. Светло-желтый порошок. Низкотемпературная модификация (6) образуется в интервале 600- -700СС; при отжиге в течение 20 ч прн 850 °С она обратимо переходит в высокотемпературную модификацию (а). «-Модификацию получают спеканием исходных веществ при температуре >800°С. Растворимость а-модификацин в абсолютном метаноле при 20 *С 0,36-10-г моль/л (0,84 r/л); в растворах NaOH различных концентраций: в 0,65 М NaOH 0,128 моль/л; в 1,30 М NaOH 0.198 моль/л; в 2,60 М NaOH 0,245 моль/л; в 5,20 М NaOH 0,104 моль/л в 10,85 М NaOH 0.0148 моль/л. На воздухе (медленно) и в воде (быстро) разлагается с образованием Ba(ReO,)s, Ba(OH)s и BaCOj. До 1200°С заметной потери кислорода ие происходит.

ЛИТЕРАТУРА'

1. Schotder R., Huppert К. I, 7- Anorg. Allgem. Chem, 334, 209 (1964),

2. Majumdar S. K. Pacer R. A., Rolfs C. L, J. Inorg, Nucl. Chem, 31. 33 (1969).

Гексаоксоперренат( VII) бария Bas(Re06)2

Bc(Rc01)1 + 4BaC:0, . *- Ba5(ReOa)2 + 4COs

637,7 789.4 1251,1 176,0

Тонкоизмельченную смесь Ba(ReO,h и BaCOa (в мольном отношении 1:4) спекают при

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
безпокрасный ремонт серпухов
виды рекламы наружной
кафе правда москва официальный сайт 5 ноября 2017 года
интерьер домашнего кинотеатра в подвале

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)