химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

коричневой). d 2,704. Кристаллическая решетка трнклнвиая, пр. гр. Р1 (а—7,470 А; Ь = -7,597 А; с-0,329 А; «=105,37°; . в-110,20*; 114,63е), октаздрическое -расположение лигандев, атомы кислорода находятся в траж-положении. ПК-и КР-спектры см, в работе [3]. Диамагнетик, Умеренно растворим в воде, незначительно —в втаноле. Устойчив при нагревании ДО 300 °С

1. Lock С. I. ?,., Wilkinson С, J. Chan, Soc. (London), 1964, 2281.

2. Beard J. И.. Calhoun С, Casey J.. Mtirmarm R. K, J. Amer. Chem. Soc, 90, 3398 (1968)

3. Wasmn I. /.?. J. Inorg. Nucl. Chern,, 30, 171 (1968).

4. Griffith W. P., J. Chem. Soc. (London), (A), 1969, 211.

Водный раствор перрениевой кислоты HRe04 Способ 1 Щ

2Re-|.7H,0, »• 2HRe04 +6Н,0

372,4 238,0 502,4 108,0

3 г рения помещают в колбу Эрлсниейера (емкость 50 мл) и приливают ю цаплям прн охлаждении 10 мл 30%-ного раствора HJOJ. Способ 2 [1]

Re20, + Н20 - 2HRc04

484,4 18,0 502,4

ReiOr осторожно растворяют в небольшом количестве воды. Способ 3 [2—4]

KRe04 + HR »- HReO. + KR

289,3 251,2

Хроматографнческую колонку (длина 40 см, внутренний диаметр 20 мм> заполняют 50 г катионообменнмка дауэкс 50W-X2 (размер зерен 50— 100 мещ.). Содержимое колонки промывают сначала 20 мл 6 М соляной кислоты, а затем— —200 мл нагретой до 100 °С воды, пока раствор, вытекающий нз колонки, ие. будет прозрачным м не перестанет мутнеть прн добавлении раствора AgNOj. 10 г KRcO, растворяют в 120 мл нагретой до 100t воды. Полученный раствор делят на четыре равные порции, которые последовательно пропускают через колонку. При пропускании последней порции колонку следует по возможности нагревать снаружи до 95 °С. Затем через колонку пропускают воду со скоростью 15—20 мл/мив. В случае если KfieOi необходимо снова выделить, ионообменник промывают горячей водой. Первую порцию нейтрального элюата (~50 мл) отбрасывают, последующе» кислая фракция (~ 130 мл) содержит HReO,.

Растворы II ReO, можно упаривать до концентрации максимально»-70 масс. % HReO«, далее HReO, улетучивается.

1736 Глава 27. Рений

Перрениевая кислота и ее производные 1737

ЛИТЕРАТУРА

1, Johnson N. Р, Lock С. J. L.. Wilkinson О,, Inorg. Synth., 9, 145 (1967).

2. Walt С. W.. Thompson R. J., Inorg. Synth, 7, 187 (1963).

3. Thompson R. }., Inorg. Synth., 8, 171 (1966).

4, Большаков К- А., Нлотинский Г. Л., Бйрдин В. А.—Ж. Неорган, хим.,

1967, т. 12, с. 96.

Диаквагептаокгид дирения

(«твердая перрениевая кислота») Re-..07(OFI,)a

Водную, по возможности концентрированную, HReO, высушивают в эксикаторе над Р4Ою или Mg(CIO,)s. Твердый остаток можно перекрнеталли-аовать из нитрометана.

Свойства, Светло-желтые кристаллы. а~ 4,87. Кристаллическая решетка .моноклинная, пр. гр. Р2,/т (а-8,82 А; 6=8,89 А; с-5,03 А; 6-112,0*); структурная единица — молекула OjKc—О—ReCblOH,)j. Чрезвычайно гнтро-. скопнчен, растворим в нитронетане. При 65 °С разлагается, при этом происходит улет учи ваше 1 IKeCy

ЛИТЕРАТУРА

1. Brauer С. Stealer С., Angew. Chem., 78, 336 (1966).

2. Beyer П.. Gtemser О., Rrebs В., Angew. Cliem., 80, 286 (1968).

3. Beyer И., Gtemser О., hXrebs В., Wagner G„ Z. Anorg, Allgem. Chem., 376, 87 (1970).

Перрснаты(\'П)

JttReOs, NaOH + HRc04 ? >- NaRcO, + HaO

40.0 251,2 273,2 18,0 KOH + HReOj > KRcOj + 11,0

56.0 251.2 289,3 18,0

N11, + HRe04 > NH4ReO,

17,0 251,2 268,2

Ba(0H)Ј + 2HReO4 » Ba(RcOa)a -|2H,0

171,3 502,4 637.7 36,0

К водной HRcC, прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора (метилрота); уже при этом может выпадать кристаллы чешский осадок. После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110°С Соли можно перекристаллизовьшать из воды.

Другой способ получения перрената аммония [2]. 5 мл водного раство-. ра 8,7 г HReO, охлаждают до ОС. К полученному раствору медленно приливают при перемешивании и охлаждении также охлажденную насыщенную аммиаком смесь 15 мл изопроланола и 60 мл эфира. Реакционную смесь оставляют стоять в течение 1 ч при охлаждении. Выпавший осадок отсасывают, трижды промывают смесью иэопротнола и эфира (1:9) порциями по 10 мл и сушат сначала в вакууме, а затем при 110 °С. Выход 96%.

Свойства. NaReO,. Белые кристаллы. t„. 414 °С. d 5,24. Кристаллическая ;;решетка тетрагональная, структурный тип шеелита, пр. гр. 14i/a (о?=?5,362 А;

с—11,718 А). Растворимость в воде (в г на 100 г воды): 103,3 (ОТ): 145,3 (30°С); 173,8 (50°С). Растворимость в 89,7%-иом спирте 22,42 г/л (19,5 °С); в 99.1%-ном — 11,14 г/л (18,0°С).

KReO,. Белые кристаллы. f„„ 555°С, 1370Т. й 4,68 (20°С). Кристаллическая решетка тетрагональная, структурный тип шеелита, пр. гр. 1<Уа (а-5.874 Л; с-12,668 А). Растворимость (в г иа 100 г воды): 036 (0°С); 1,19 (25°С); 3,21 (50°С); 12,20 (99°С). В 1 л 89.7%-кого спирта при 18,5 °С растворяется 0,302 г KReO,.

NH,ReO«. Белые кристалла, d 3,53. Кристаллическая решетка тетрагональная, структурный тип шеелита, пр.

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кладоваядлявещей
собака ловелас
курсы наращивания ногтей в зао недорого с дипломом
курсы кройки и шитья метро партизанская,семеновская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)