химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

рения метанола при ~60°С. остаются оливково-зеленые кристаллы i[N(C4He),]2ResBr8, которые после отсасывания промывают этанолом и эфиром. Выход 98%.

Свойства. Оливково-зеленые кристаллы. ИК- и КР-спектры см. в работе [3]. Растворим в метаноле, ацетоне, ацетонитриле и других растворителях, с образованием зелеиовато-синих растворов, устойчивых на воздухе после прибавления нескольких капель концентрированной бромоводородной кислоты. Можно перекрнсталлизовывать из метанола.

ИИТШРАТ»*

1. Brignole А. В., Cotton F. A., Inorg. Synth., 13, 82 (1972).

2. Clark R. J. N.. Franks M. L., J. Amer. Chem. Soc., 98, 2763 (1976).

3. Bratton W. R, Cotton F. A., Debeau M„ Walton R. A., 3. Coord. Chem., 1,. 121 (1971).

Октабромодиренат( 111) цезия Cs2Re2Bre

2KRe04 4- 4НзРОа 4- 81 JBr 4 2CsBr >-

578,6 264.0 647,3 425,6

>- Cs,Re,Bre 4- 41 l,PO, 4- 4H,0 + 2KB

1277,5 328,0 72,0 238,OB

Смесь 10 г KReOb 10 мл 50%-ного раствора Н,РО« и 20 мл 48%-ной

бромоводородной кислоты кипятят (обратный холодильник) при пропускании тока очищенного азота в течение 2 ч. Прибавляют 8,0 г CsBr, смесь перемешивают несколько минут и затон оставляют для охлаждения. Выпавший коричневый осадок отсасывают в промывают этанолом. Продукт перемешивают при 80 °С с 6 М бромоводородной кислотой. Коричневато-зеленый.. раствор фильтруют, при этом на фильтре остается плохо растворимый желтый CsjReBrj. При медленном охлаждении раствора образуются черные пластинки CsjRejBra. Для дальнейшей очистки препарат перекристаллизовывают еще раз.

Свойства. Черные кристаллы в форме пластинок, d 5,10. Кристаллическая решетка ромбическая, пр. гр. РЬса («=12,625 А; 6=12,953 А; с-10,141 А); кратность связи Re—Re— четыре; заслоненная конфигурация фрагментов . ReBrt. ИК- и КР-спектры см. в работе [2].

1. СоЯоя Р. А.. ПеВоег В. в., Jeremic М.. Inorg. Chem., В, 2143 (1970).

2. Bratton W. К., Cotton F. A., Debeau M„ Walton R. A., J. Coord. Chem., 1, 121 (1971).

Додекахлоротриренат(III) трицезня Cs3Re3CI,2

ЭСК.14- R%C1, C^Re^lu

505,1 877,7 1382,8

К насыщенному раствору Re,Cl, в 35%-ной соляной кислоте прибавляют при встряхивании или перемешивании 10-кратный (относительно стехио-метричеекого количества) избыток CsCl (также в виде раствора в 35%-пойл соляной кислоте). При этом выделяются кристалла глубокого красного-.

4734 Глава 27. Рений

Перрениееая кислота и ее производные 173S

цвета в форме ромбических бипирамид размером 0,1—0,5 мм. Продукт отса-•сывают, промывают небольшим количеством соляной кислоты и сушат в вы» соком вакууме. Для дальнейшей очистки препарат перекристаллизовывают *з соляной кислоты.

Тем же способом можно получать №3Ее3С1ц, который все же заметно .легче растворяется в воде и соляной кислоте.

Свойства. Темно-красные кристаллы, d 4,5. Кристаллическая решетка ромбическая, пр. гр. Агаа2 (о—10,69 А; 6=14,00 А; с—14,06 А). Диамагне-

.ЛИТЕРАТУРА

KjRel.

1025,8

1. Geilmann W„ Wrigge F. W., Z. Anorg. Allgem. Chem., 223, 144 (1935). Октацианоренат^У) калия KjRe(CN),

KCN, CH,OH

KaRc(CN),

511,5

2 г свежеприготовленного KsRcle растворяют в безводном метаноле, . Этот раствор приливают к кипящему (обратный холодильник) раствору I г KCN в 100 мл метанола. После этого реакционную смесь кипятят еще в течение 10 мин с обратным холодильником. По охлаждении коричневый осадок отфильтровывают, суспендируют его в 100 мл сухого метанола и кипятят взвесь еще в течение 10 мин с обратным холодильником. Затем осадок отфильтровывают, промывают горячим метанолом и сушат при комнатной температуре в вакууме (0,1 мм рт. ст.). Выход 71% (0,7 г).

Свойства. Коричневый порошок. ИК-спектр: 2140 (с), 2100 (с) я 2050 (с.) см-1 (полоса при 780 см-1 обусловлена присутствием примеси KsReOs(CN)i). Диамагнетик. Из воды кристаллизуется с 1 моль HsO.

ЯИТ1РАТУРА

1. Lock С. J. L, Wilkinson ft, J. Chem. Soc. (London), 1964, 2281.

2. Cotton il. Peacock R. D., Wilkinson G„ J. Chem. Soc. (London), I860, 1374.

. Диоксотетрацианоренат(V) калия K.iReOj(CN)4

KtRe02(CN)4 439,5

Способ 1 [1J

KCN, CKaOH

ReOCyOCA) [P(C,HS)J2 842,1

2 г оксодлхлороэтокси-бис(трифеиилфосфин)рени»(У) суспендируют s 50 мл метанола, содержащего 1 г KCN. После 4-часового кипячения с обрат-. ?шм холодильником горячую реакционную смесь фильтруют; белую с кремовым оттенком комплексную соль несколько раз промывают горячим метанолом и сушат в вакууме. Выход ~50% (6,5 г).

Способ 2 [2—4]

кем, CHsOH

[Re(c-n)sO,]a и KjReOjfCN), (en = яиленднамин C.H^NH,),]

373,7 439,5

|р?е(еп)А]С1 кипятят с обратным холодильником в течение 12 ч с 10-кратным избытком KCN в абсолютном метаноле. Твердый сырой продукт отделяют, несколько раз промывают абсолютным метанолом и четыре раза перекристаллизовывают из водных растворов метанола. Светло-оранжевые кристаллы сушат в вакууме при 60°С в течение 2 сут. Выход 50—60%.

Свойства. Кристаллический порошок; согласно литературным данным, окраска соединения может быть различной (кремовой, оранжевой,

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)