химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 5

Автор Гофман У.

одукт промывают по два раза ацетоном и эфиром порциями по 20 мл, отсасывают досуха и сушат при 110°С Выход 95% теор. (24,4 г.). При получении KjReTin следует избегать избытка КВг, так как он удаляется лишь с большим трудом.

Для очистки 24 г сырого продукта растворяют в 360—400 мл концентрированной бромоводородиой кислоты. Раствор нагревают почти до кипения, фильтруют в случае необходимости через подогретый пористый тигель и медленно охлаждают при перемешивании до комнатной температуры. Кристаллы отделяют от раствора как описано выше. Выход 75% (18 г). Маточный раствор можно использовать для нового синтеза.

Свойства. Красные октаэдрические кристаллы. Фазовые переходы при 15 (изменение магнитных свойств), 225, 246, 257 и 269 К- Парамегиетик, при 300 К u»»«-3.19ue. Кристаллическая решетка кубическая, структурный тин KiPtC1b пр. гр. Fm3m (о-10,386 А). Растворимость в 3 н. НВг (20 °С) 107 г/л. В воде, уксусной кислоте и основаниях быстро гидролизуется с образованием ReOj-aq; в разбавленных кислотах при комнатной температуре устойчив в -

1. Walt G. W„ Thompson R. /., Inorg;. Synth., 7, 19! (1963).

2. Muller 11., Univers. Freiburg, неопубликованные данные.

Гексаброморенат(IV) серебра AgaReBrc KjReBr, + 2AgN03 —?+? A&ReBr, + 2KNO,

743,9 339,7 881,4 232,2

10 г твердого KjReBr, медленно прибавляют к сильно перемешиваемому азотнокислому (200 мл воды+50 мл конц. HNOs) раствору 5,5 г AgNOj. После прибавления всего K2ReBre реакционную смесь перемешивают еще в течение 10 мин После отстаивания прозрачный раствор декантируют. Коричневый осадок переносят в пористый тигель и промывают разбавленной (1; ?А) азотной кислотой до тех пор, пока фильтрат не перестанет мутнеть при прибавлении 1%-иой броноводороднои кислоты. Тигель закрывают резиновой пробкой и отсасывают оставшуюся жидкость. Затем осадок промывают по три раза метанолом и эфиром порциями по 50 мл и отсасывают остаток жидкости (тигель закрывают пробкой). Окончательное высушивание препарата проводят в вакууме над Р«О|0. Выход количественный. Коричневый порошок.

1730

Глава 27. Рений

Соединения

с галогенами. О, $, Н

1731

»АТУ»Л

1. Thompson R. /., Foster It. Е.. Booker J. I... Inorg. Synth., 10, 58 (1967).

Гексяиодоренат(|У) кадия KjRele

KReO, + KI + 8111 ? K,RelB + 3/2I2 + 4HsO

289,3 166,0 1023,3 1025,8 380,7 72,1

Смесь 2 r KReO< и 1,15 r KI растворяют в разбавленной иодоводород-ной кислоте [100 ил води+30 мл 57%-ной нодоводородной кислоты (<Г 1,7)], раствор упаривают на песчаной бане до ~'/< его первоначального объема. По охлаждении продукты реакции отсасывают в пористом тигле, промывают спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе. Из маточного раствора можно выделить менее чистые фракции продукта. Выход 58% (4,14 г); в» маточного раствора — 30% (2,10 г).

Свойства. Черные кристаллы, d 4,4, Кристаллическая решетка ро екая (<т=11,07 А; 6=13,48 А; с—10,19 А), Парамагнетик, при 300 К м-.ф»» =3,32 р8. В воде, основаниях и разбавленных кислотах быстро гидролнзу-ется. Растворы в метаноле и ацетоне окрашены в пурпурный цвет; сравнительно устойчивы. Мало растворим в спирте и эфире.

ЛИТЕРАТУРА

1. Briscoe И. V. Л„ Robinson P. L„ Rudge А. J., J. Chem. Soc. (London), 1931»

3218.

2. ВШг W„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 234, 142 (1937),

OKConenTaxjiopopenaT(V) цезия Cs2ReOQ5

Redj + 2CsCI -f-11,0 » CSsReOCtj + 2HC1

363,5 336,7 18,0 645,3 72,9

К желтому раствору 0,5 г RcCI, в 10 мл горячей 12 М соляной кислоты прибавляют раствор 0,47 г CsCl в 10 мл горячей 12 М соляной кислоты. Выпавшие кристаллы промывают эфиром, насыщенным хлороводородом. Выход 84% (0,72 г).

Другие способы. Восстановление KReO, в концентрированной соляной, кислоте 2-кратным количеством I- с последующи* осаждением хлоридом цезия (3].

Смешивание кислоте [4].

Взаимодействие rpaxcJ[Re(cn)jOJ CI ? 2HsO с хлоридом цезия в 5 М соляной кислоте [1, 5].

Свойства. Желтый порошок. До 300 °С не плавится. Кристаллическая решетка кубическая (й-10,25 А). Относительно ПК-, КР-спсктров и спектров диффузного отражения см. работу [6]. Парамагнетик. Гидролнзуется с образованием RcOj-aq и ReO.-.

ЛИТЕРАТУРА

1. Grove D. Е., Wilkinson О, J. Chem. Soc. (London), (А), 1966, 1224,

2. Cotton R., Aujt. J. Chem, 18, 435 (1966).

3. Fergusson I. E.. Um J. L, Aust. J. Chem, 24. 2689 (1971).

4. Brisdon В. ]., Edwards D. Л, Inorg. Chem, 7, 1898 (1968).

5. Beard J. И., Casey I., Murmanr. R. A', Inorg. Chem, 4, 767 (19G5).

6. Edwards D. A. Ward R. T„ J. Mol. Struct, 6, 421 (1970).

Октахлородиренат(III) тетра-и-бутиламмония [N(C4H9)4bRfeCI8

-6(C,H3)i!NHs+ + 3Re2CI,*-

444,0 1968,1

IN(C4H9)J,R0aae + 2Ct-

1140,0 70,9

Способ I [1, 2]

3Re„Cls + 6(C2Hs)!NH2Cl

1755,4 656,7

Rctci,'-4-2(\(c:4n,)1ia -

656,0 554,9

Наиболее удобным методом получения аннона RejCV" является взаимодействие ResClo с расплавом хлорида диэтиламмоння.

Способ 2 [3—5]

2KRe04 + 4Н.РО, + 8НС1 -

578,6 264.0 291,6 ReaClB'- + 2JN(C4H»)JCl -

656,0 554,9

Хорошо перетерту

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 5" (3.85Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
люстра albina sbc5686-13-led,13хg4/20w (60*60*19)
Интернет-магазин КНС Нева предлагает SSD - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.
купить смеситель в москве
училище шитье

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)